[发明专利]压片式密封装置及制备大型钼坩埚的方法

说明书

技术领域

本发明属于材料制备方法技术领域，具体涉及一种大型钼坩埚的制备方法，本发明还涉及一种用于制备大型钼坩埚的压片式密封装置。

背景技术

钼坩埚通常是用来作为各种高温工业炉内的核心容器及发热体，钼的熔点高达2610℃，钼坩埚的使用温度通常在2000℃以内。由于其生产成本远远低于钨坩埚，因此，在2000℃以内的高温环境下，钼坩埚替代钨坩埚已成为必然的趋势。随着工业技术的不断发展，高温工业炉的尺寸规格越来越大，而与其相对应的大尺寸、大单重钼坩埚的需求越来越多。通常，将直径超过500mm的钼坩埚称为大型钼坩埚，现有的制备小型钼坩埚的粉末冶金法无法照搬至大型钼坩埚的制备上来，因为随着钼坩埚尺寸的增大，坩埚的单重也随之增大，粉末冶金法主要采用人工操作，尺寸和单重的增加导致原先的人工操作无法完成钼坩埚的密封、脱模、整形等关键工序，这些工序一旦出现纰漏，就会产生数百公斤的废料，成本损失巨大。

当前，工业上通常采用拼接法或喷涂法生产大型钼坩埚。

拼接法是将大型钼坩埚化整为零，先制备出较小规格的钼制品，然后将上述小规格的钼制品拼接在一起，但这种方法机加工拼接难度较大，且在两个坩埚之间的拼接处存在缝隙。

喷涂法是利用高温、高速焰流将经过特殊处理的粉末粒子喷射到石墨芯模表面，粉末粒子在芯模表面沉积而得到特定形状的坩埚制品，但是这种方法存在加工难度大、成品率低、生产成本高的问题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种制备大型钼坩埚的方法，无需进行拼接，一次成型就能够生产直径500mm以上的大型钼坩埚，并且成品率高。

本发明的另一个目的在于提供一种用于制备大型钼坩埚的压片式密封装置。

本发明所采用的技术方案是：压片式密封装置，包括圆柱形的钢模，钢模的外侧设置有圆筒形的胶模，胶模和钢模之间形成装粉区，胶模的上端设置有顶部开口的圆筒形模具钢塞，模具钢塞的侧壁以及底部设置有若干通孔；钢模的下端以及模具钢塞的上端分别设置有第一延伸部，胶模的上下两端分别设置有第二延伸部，相应位置的第一延伸部和第二延伸部相互叠合并一同伸入至锁扣中，锁紧螺丝穿过锁扣将第一延伸部和第二延伸部固定，锁紧螺丝和第二延伸部之间设置有夹片；沿钢模底部外侧一周均匀间隔设置有若干个脱模环，脱模环内部设置有螺孔。

本发明的特点还在于，

胶模的壁厚为5～7mm。

本发明所采用的另一个技术方案是：制备大型钼坩埚的方法，包括如下步骤：

第一步，选取钼粉

选取平均粒度为3.2μm～3.8μm、松比为1.05～1.2g/cm³的钼粉；

第二步，装粉

将第一步选取的钼粉装入压片式密封装置中，装入钼粉的质量为750～850kg；

第三步，压型

将第二步装好钼粉的压片式密封装置放入冷等静压机中，在180～200MPa的压强下，保压6～9分钟，然后卸压，再将压片式密封装置从冷等静压机中吊出；

第四步，胶模脱离

解开锁扣，脱去胶模，露出在装粉区处形成的钼坩埚压坯；

第五步，整形

使用车床对带有钢模的钼坩锅压坯进行加工，车床夹爪夹持在钢模的底部，保证钼坩埚压坯的外形规则无毛刺；

第六步，钢模脱模

将脱模螺栓分别插入脱模环的螺孔内，再用吊车吊住脱模螺栓，缓慢提起，使钼坩埚压坯和钢模分离；

第七步，烧结

将第六步脱去钢模的钼坩埚压坯投入中频炉内，采用逐步加热的方法对钼坩锅压坯进行加热，制得钼坩埚。

本发明的特点还在于，

第五步中的逐步加热的方法为：先加热6小时使得炉温从室温上升至1000℃，再保温4小时；加热3小时使得炉温从1000℃上升至1200℃，再保温5小时；加热3小时使得炉温从1200℃上升至1400℃，再保温4小时；加热4.5小时使得炉温从1400℃上升至1640℃，再保温6小时；加热4小时使得炉温从1640℃上升至1840℃，再保温6小时；加热3.5小时使得炉温从1840℃上升至1920℃，再保温6小时。