[发明专利]苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦的制备方法

权利要求书

1.本发明提供的苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦的制备方法，其特征在于包括步骤如下：

1）、苯基氧化膦与2,4,6-三甲基苯甲醛的加成反应：将苯基氧化膦溶于有机溶剂中，加入碱性催化剂无机碱、醇钠、伯胺、仲胺或叔胺，搅拌均匀后，在低温5-10℃下，滴加2,4,6-三甲基苯甲醛，滴毕，缓慢升温，升至合适温度，保温反应，液相或TLC监测反应终点，反应完全后，降至室温，加水搅拌1h，静置分层，弃去水相，有机相可以脱溶回收溶剂后重结晶提纯后进行下一步反应，也可以不提纯直接用于下一步反应；

2）、氧化反应：将步骤1）所得的有机相冷却降温-10-10℃，向其中加入催化剂，搅拌充分后，缓慢滴加氧化剂，在该温度下保温反应，液相或TLC监测反应终点，反应结束后，用饱和食盐水洗涤，静置分层，有机相用10%的Na₂SO₃、NaHSO₃或硫代硫酸钠洗涤，所得溶液用稀盐酸调节反应液pH至7-8，静置分层，取有机相，蒸馏回收溶剂得到红色油状物；其中所述的催化剂选自杂多酸或杂多酸盐或元素周期表中第Ⅳ族和Ⅷ族的过渡金属化合物；

3）由步骤2）得到红色油状物，加入溶剂重结晶，即得高纯度苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦。

2.根据权利要求1所述的苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦的制备方法，其特征在于步骤1）所用的原料苯基氧化膦与2,4,6-三甲基苯甲醛的物质的量选自1:2-1:3。

3.根据权利要求1所述的苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦的制备方法，其特征在于步骤1）所述所述碱性催化剂选自三乙胺、三叔丁胺、三丁胺、三甲胺、二甲胺、氨气、氢氧化钠、氢氧化钾、甲醇钠、乙醇钠。

4.根据权利要求1所述的苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦的制备方法，其特征在于步骤1）所述所述碱性催化剂的用量选自苯基氧化膦物质的量的1.5-4倍。

5.根据权利要求1所述的苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦的制备方法，其特征在于步骤1）所述合适温度选自20-80℃。

6.根据权利要求1所述的苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦的制备方法，其特征在于步骤1）步骤2）所述的有机溶剂选自苯类、酯类、氯代烷烃、腈类中的一种或多种。

7.根据权利要求1所述的苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦的制备方法，其特征在于步骤2）所述的催化剂选自钨酸酐、钨酸盐、钼酸酐、钼酸盐、磷钼酸盐、磷钨酸盐、五氧化二钒、V(acac)₂，催化剂用量选自苯基氧化膦物质的量的0.2%-20%。

8.根据权利要求1所述的苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦的制备方法，其特征在于步骤2）所述的氧化剂选自双氧水、过氧叔丁醇、过氧乙酸、过氧苯甲酸的一种或它们的混合，氧化剂的用量选自氧化剂与苯基氧化膦的物质的量比选自2:1-4:1。

9.根据权利要求1所述的苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦的制备方法，其特征在于步骤3）所述的其中结晶溶剂选自甲醇、乙醇、石油醚、正己烷、乙腈、甲苯一种或它们的混合。

10.根据权利要求1所述的苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦的制备方法，其特征在于步骤3）所述结晶溶剂的用量选自苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦质量的1.5-5.0倍。