[发明专利]一种芳香型羧酸类大分子荧光稀土配合物的制备方法在审
申请号: | 201410235707.0 | 申请日: | 2014-05-29 |
公开(公告)号: | CN104004121A | 公开(公告)日: | 2014-08-27 |
发明(设计)人: | 王克敏;丁永红;俞强;丁怀欣 | 申请(专利权)人: | 常州大学;常州安迪新材料有限公司 |
主分类号: | C08F122/16 | 分类号: | C08F122/16;C08F8/42;C08F8/30;C09K11/06 |
代理公司: | 常州市英诺创信专利代理事务所(普通合伙) 32258 | 代理人: | 王美华;任晓岚 |
地址: | 213164 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 芳香 羧酸 大分子 荧光 稀土 配合 制备 方法 | ||
1.一种芳香型羧酸类大分子荧光稀土配合物的制备方法,其特征在于:包括以下步骤,
A、首先将6-羟基-2-萘甲酸与丙烯酰氯反应,然后自由基聚合大分子化,得到芳香型羧酸类大分子配体;
B、将含有氯化铕与氯化铽的无机盐溶液以及邻菲罗啉溶液,采用双滴加法滴入溶有步骤(A)中制备的芳香型羧酸类大分子配体的溶液中配合,得到芳香型羧酸类大分子荧光稀土配合物。
2.如权利要求1所述的大分子荧光稀土配合物的制备方法,其特征在于:步骤A中,采用经典的酰氯反应,以6-羟基-2-萘甲酸与丙烯酰氯为原料,摩尔比为1:1.2-1:1.5,二氯甲烷为溶剂,三乙胺作为催化剂,将丙烯酰氯冰浴滴加至6-羟基-2-萘甲酸溶液反应12-48h。
3.如权利要求1所述的大分子荧光稀土配合物的制备方法,其特征在于:步骤A中,自由基聚合大分子化的反应中,采用偶氮二异丁腈为引发剂,65℃热聚合。
4.如权利要求1所述的大分子荧光稀土配合物的制备方法,其特征在于:步骤B中,将硝酸铕与硝酸铽的无机盐和协同配体邻菲罗啉分别用DMF或二甲基亚砜溶解;同时将步骤(A)中合成的芳香型羧酸类大分子配体也用DMF溶解,调节PH至7后,将溶有硝酸铕与硝酸铽的无机盐和协同配体邻菲罗啉的溶液同时滴入芳香型羧酸类大分子配体的溶液中,温度控制40—60℃配合反应12-72h。
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