[发明专利]生产雷洛昔芬的一种中间体的合成方法无效
| 申请号： | 201410235919.9 | 申请日： | 2014-05-29 |
| 公开（公告）号： | CN104140385A | 公开（公告）日： | 2014-11-12 |
| 发明（设计）人： | 孔祥俊;王斌;孔令航 | 申请（专利权）人： | 安徽世华化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C323/22 | 分类号： | C07C323/22;C07C319/14 |
| 代理公司： | 安徽合肥华信知识产权代理有限公司 34112 | 代理人： | 余成俊 |
| 地址： | 237457 安*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 生产 雷洛昔芬 一种 中间体 合成 方法 | ||
【权利要求书】：
1.生产雷洛昔芬的一种新的中间体的合成方法，其特征在于，该方法是以4-甲基苯硫酚、苯乙酮和苯甲醛为合成原料，微热溶解，以氯化锆为催化剂，室温条件下进行缩合反应一步制得1-苯基-3-苯基-3-(4-甲基苯硫基)-1-丙酮，其反应式如下：
式中，结构式(Ⅰ)为4-甲基苯硫酚，结构式(Ⅱ)为苯乙酮，结构式(Ⅲ)为苯甲醛，结构式(Ⅳ)为1-苯基-3-苯基-3-(4-甲基苯硫基)-1-丙酮。
2.根据权利要求1所述的生产雷洛昔芬的一种新的中间体的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)向干燥的三颈烧瓶中加入4-甲基苯硫酚，苯乙酮和苯甲醛，微热搅拌混合物使溶解，然后加入氯化锆,搅拌1-2小时，TLC跟踪反应；(2)待原料反应完，用乙酸乙酯洗涤萃取分离出有机相，再加无水硫酸钠至有机相中干燥1-2小时,过滤出有机相；(3)用水泵减压旋转蒸发浓缩至无液体滴出，固体粗产物沉淀下来用硅胶层析柱分离，即可得到1-苯基-3-苯基-3-(4-甲基苯硫基)-1-丙酮。
3.根据权利要求1所述的生产雷洛昔芬的一种新的中间体的合成方法，其特征在于：反应原料4-甲基苯硫酚、苯乙酮和苯甲醛三者的质量比为：(120-125):(118-122)：(105-107)；催化剂氯化锆的加入量为反应物料总质量的1-2％。
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