[发明专利]一种β-二酮类大分子稀土配合物及其制备方法有效
申请号: | 201410236222.3 | 申请日: | 2014-05-29 |
公开(公告)号: | CN104004166A | 公开(公告)日: | 2014-08-27 |
发明(设计)人: | 王克敏;丁永红;俞强;丁怀欣 | 申请(专利权)人: | 常州大学;常州安迪新材料有限公司 |
主分类号: | C08G63/08 | 分类号: | C08G63/08;C08G63/78;C07F5/00;C09K11/06 |
代理公司: | 常州市英诺创信专利代理事务所(普通合伙) 32258 | 代理人: | 王美华;任晓岚 |
地址: | 213164 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 酮类 大分子 稀土 配合 及其 制备 方法 | ||
1.一种β-二酮类大分子稀土配合物,其特征在于:其结构式为:
其中0<a≤1,b=3,n≥10。
2.根据权利要求1所述的β-二酮类大分子稀土配合物的制备方法,其特征在于:具体步骤如下:
A、制备β-二酮类有机配合物单体:以二苯甲酰甲烷与丙烯酸羟乙酯为原料,两者摩尔比为1:1,以二氯甲烷做溶剂、FeCl3作为催化剂,反应得到含单羟基β-二酮;
B、制备大分子β-二酮类有机配体:以步骤A得到的含单羟基β-二酮和己内酯为原料,两者摩尔比为1:10-1:60,在催化剂条件下聚合,气相色谱监测己内酯转化率,己内酯转化率达90%以上为反应终点;
C、分别将硝酸铕和邻菲罗啉溶于溶剂,再采用双滴加法滴入溶有β-二酮类大分子配体的溶液中,通过溶剂热反应促进配位反应的进行,即制备得到β-二酮类大分子稀土配合物。
3.根据权利要求2所述的β-二酮类大分子稀土配合物的制备方法,其特征在于:步骤A所述的反应条件为在60℃条件下反应8h,所述催化剂用量为二苯甲酰甲烷和丙烯酸羟乙酯总质量的1%。
4.根据权利要求2所述的β-二酮类大分子稀土配合物的制备方法,其特征在于:步骤B所述的催化剂为氯化亚锡(SnCl2)、二月桂酸二丁基锡或R-联萘酚磷酸酯中的一种,催化剂用量为β-二酮类有机配合物单体质量的800ppm。
5.根据权利要2所述的β-二酮类大分子稀土配合物的制备方法,其特征在于:步骤C所述的硝酸铕与β-二酮类大分子配体摩尔比为1:3,所述的邻菲罗啉与硝酸铕摩尔比为1:0.5-1。
6.根据权利要求2所述的β-二酮类大分子稀土配合物的制备方法,其特征在于:步骤C所述的溶剂为DMF或二甲基亚砜,溶剂热反应温度为40-60℃,反应24h以上。
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