[发明专利]一种氯代烃中氯同位素的低温转化与测定方法

权利要求书

1.一种氯代烃中氯同位素的低温转化与测定方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：

A、有机物氧化脱氯处理：

A-1、取一密闭反应容器，注入纯水，依次加入硫酸亚铁粉末及过硫酸钠溶液，摇匀并静置；

A-2、将氯代烃注入到上步反应容器的液面以下，然后加入双氧水，迅速盖上反应容器的密闭盖；

A-3、将反应容器置于超声仪内在温度范围50-65度下超声反应5-12小时，超声仪功率为750瓦或更高；

A-4、将反应容器置于紫外分析仪上，同时打开短波和长波，在25-35W的功率下照射3个小时以上；

B、无机氯萃取提纯：

B-1、取反相固相萃取小柱，依次用甲醇和纯水活化处理，然后将步骤A所得溶液通过活化后的反相固相萃取小柱，流速控制在2-10mL/min；

B-2、取碳酸氢钠溶液，调节步骤B-1所得溶液的pH值至中性；

B-3、然后将步骤B-2所得溶液依次通过钡阳离子交换树脂柱Ba柱、氢离子交换树脂柱H柱和铯阳离子交换树脂柱Cs柱，得到高纯氯化铯溶液，供下一步同位素分析使用；

C、离子交换制备及热电离质谱测定与校正：

C-1、将上步所得高纯氯化铯溶液涂在热电离质谱仪的石墨上进行热电离质谱测试，用法拉第杯同时接收m/e为301、303的离子峰强度，通过计算获得R_Cl＝³⁷Cl/³⁵Cl，其中301对应¹³³Cs₂³⁵Cl^-，303对应¹³³Cs₂³⁷Cl^-；

C-2、根据下式将上述计算结果的R_cl值与已知的同位素标准值进行对比校正，得出最终的δ³⁷Cl'值：其中为标准物质SMOC的同位素比值。

2.根据权利要求1所述的氯代烃中氯同位素的低温转化与测定方法，其特征在于：步骤A-1中，所述各物料的用量为：纯水1.5-2.5重量份、硫酸亚铁粉末0.02-0.05重量份、过硫酸钠溶液1-2重量份；其中过硫酸钠溶液的浓度为5g/L。

3.根据权利要求1所述的氯代烃中氯同位素的低温转化与测定方法，其特征在于：步骤A-2中，所述氯代烃、双氧水的用量比为，氯代烃:双氧水＝(5-15)uL:(2-3)mL；其中双氧水的浓度为1％。

4.根据权利要求1所述的氯代烃中氯同位素的低温转化与测定方法，其特征在于：步骤A-3中，将反应容器置于超声仪内在温度范围55度下超声反应10小时，超声仪功率为750瓦。

5.根据权利要求1所述的氯代烃中氯同位素的低温转化与测定方法，其特征在于：步骤A-4中，所述短波的波长为254nm，长波的波长为365nm，照射功率为30W。

6.根据权利要求1所述的氯代烃中氯同位素的低温转化与测定方法，其特征在于：步骤B-1中，采用C8或C18规格的反相固相萃取小柱，依次用1-3mL甲醇和1-3mL纯水活化。

7.根据权利要求1所述的氯代烃中氯同位素的低温转化与测定方法，其特征在于：步骤B-3中，所述Ba柱、H柱和Cs柱的规格均为500mg，1.0cc；溶液通过上述三个柱时的流速保持在0.5-2ml/min。