[发明专利]一种氯代烃中氯同位素的低温转化与测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种氯代烃中氯同位素的测试与对比校正方法，属于有机单体同位素分析技术(CSIA)范畴，可以被应用于环保、地质、食品、医学等领域。

背景技术

随着环境科学、地球科学、食品科学及医学研究不断的深入，新型的有机单体同位素技术(CSIA)成为前沿的研究热点。利用有机单体同位素技术(CSIA)可以识别和追踪有机污染来源，评估有机污染物的降解过程和检验防治措施的效果，鉴定重大疾病的病灶来源等等。三氯乙烯(TCE)、四氯乙烯(PCE)是环境中常见的污染物种类，利用首先开发出其单体同位素测试方法具有很强的现实指导意义。

目前分析有机单体同位素的方法包括气相色谱四极杆质谱法(GC/qMS)、气相色谱-同位素比质谱法(GC/IRMS)、热电离质谱(TIMS)法等，虽然各种方法各有优缺点，但热电离质谱法分析氯同位素比值仍有其不可替代的优势^[1-4]，但是其测试对象为无机氯离子，若想实现有机氯化物中的氯同位素的测定就必须将有机氯转化为无机氯，当前这一转化过程均是采用高温燃烧转化技术，其基本流程为：将氯代烃装进固定有石英玻璃管的真空管式炉内，在石英管内，预先填好的CuO在630℃与有机物进行氧化反应2h,生成的氯化铜，再在600℃高温下蒸馏45min,然后将蒸馏产物溶解到纯水中，最终将溶液经过铯离子交换树脂转化为氯化铯供热电离质谱分析^[5]。

当前氯同位素测试过程中都应将其与标准平均海水的同位素值(SMOC)进行比较才更具公信度与说服力，而有机氯单体单体测试过程若想与SMOC进行对比也必须经过这一转化步骤。

上述转化过程需要600℃以上高温进行转化、高温条件下蒸馏，且需要在真空条件下进行，操作的危险系数较高，不易掌握。

上文述及的相关参考文献具体包括：

[1]ShieldsW R,Murphy T J,Garner E L,et a l.Absolute isotopic abundance ratio and the atomic weight of chlorine [J].Journal of the American Chemical Society,1962,84:1519-1522.

[2]VengoshA,ChivasA R,McCullochM T.Direct deterimination of boron and chlorine isotopic compositions in geological materials by negative thermal ion ization mass spectrometry [J].Chemical Geology,1989,79:333-343.

[3]Xiao Y K,Zhang C G.High precision isotopic measurement ofchlorine by thermal ion ization mass spectrometry of the Cs2Cl+ion[J].International Jouranl Mass Spectrum Ion Processes,1992,116:183-192.

[4]Rosenbaum J M，Cliff R A，Coleman M I Chlorine stable isotopes:A comparison of dual inlet and the_treat ionization mass spectrometric measurement.Analytical Chemistry，2000，72：2261～2264.

[5]Holmstrand H,Andersson P,Gustafsson O.Chlorine isotope analysis of sub micromole organochlorine samples by seal sube combustion and thermal ion ization mass spectrometry[J].Analytical Chem istry,2004,76:2326-2342.

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种氯代烃中氯同位素的低温转化与测定方法，能够对氯代烃在较低温度条件下进行高效转化与提纯，最终便捷的实现其有机单体氯同位素的定值及与国际标准物质(SMOC)的对比校正。

为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案如下。