[发明专利]镍的不溶阳极电积生产工艺

说明书

技术领域

本发明涉及金属镍的电化学制备工艺，具体涉及一种镍的不溶阳极电积生产工艺。

背景技术

金属镍的制备工艺主要有可溶阳极电解和不溶阳极电积两种。在电解(电积)过程中，为了防止杂质物在阴极析出，均采用隔膜电解(电积)工艺，以保证电镍质量。另外，电解(电积)前液在进入电解(电积)槽以前，也需经过板框压滤机、管式过滤器的固液分离净化，净化后的电解(电积)前液中固含量较低，肉眼基本无法观测。然而，目前电解(电积)后阴极板的表面一般较黑，且表面疙瘩较多。产生该问题的具体原因不详。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是分别提供一种镍的不溶阳极电积生产工艺和镍的可溶阳极电解生产工艺，相比现有工艺可明显提高电镍质量并降低电耗。

本发明的镍的不溶阳极电积生产工艺，其特点是先将镍电积前液通入膜过滤装置进行精密膜过滤，选用平均孔径为2～8μm的多孔膜滤芯，过滤压差0.02～0.1MPa，过滤温度60～80℃；再将过滤后的镍电积前液以60～80℃排入电积槽进行电积，排入电积槽的镍电积前液的pH值控制在3～3.5的范围内，电积时阴极电流密度为200～230A/m²，平均槽电压为3～3.9V，从而在阴极上析出得到电积镍。

上述镍的不溶阳极电积生产工艺中，可更进一步的优选将排入电积槽的镍电积前液的pH值控制在3.2～3.4的范围内。这样在阴极析出得到电镍气孔率低，且电镍化学纯度也较高。

镍电积前液的pH值可在精密膜过滤前进行调节，但建议是精密膜过滤后先对上述过滤后的镍电积前液进行酸调至pH值3.2～3.4后再将该镍电积前液排入电积槽进行电积，这样对pH值的控制会更为精确。

上述镍的不溶阳极电积生产工艺中即使采用非隔膜电积，仍可较好的保证电镍质量。但所述电积优选采用隔膜电积，这时，隔膜电积的阴阳极液面差设定为10～50mm，平均槽电压为3.6～3.9V。隔膜电积的阴阳极液面差可再优选设定为10～30mm。

作为对上述任意一种镍的不溶阳极电积生产工艺的进一步改进，多孔膜滤芯选用烧结Ti-Al基合金多孔材料膜滤芯；则膜过滤装置的操作步骤有：a、在开机准备阶段向膜过滤装置中通入置换液充分置换膜过滤装置内的的空气，并向膜过滤装置通入预热液将膜过滤装置内预热至40℃以上；b、预热后排出预热液，接着向膜过滤装置通入温度为60～80℃的镍电积前液，待烧结Ti-Al基合金多孔材料膜滤芯两侧的过滤压差达到0.02～0.03MPa时打开清液阀，过滤后的镍电积前液开始从清液阀排出，将清液通量控制在0.8～1.2t/m²h；c、当过滤压差达到0.08～0.1MPa时对烧结Ti-Al基合金多孔材料膜滤芯进行反冲洗，使用过滤后的镍电积前液为反冲液，反冲压力设定为0.2～0.25MPa；d、过滤完毕后将膜过滤装置内残存镍电积前液排出，然后向膜过滤装置中通入清洗液从而对其进行清洗。上述改进后，烧结Ti-Al基合金多孔材料膜滤芯表现出了优异的耐腐蚀性，长期运行后过滤精度无影响；开机准备阶段的排气和预热，进一步降低了对滤芯的腐蚀和破坏；过滤时清液通量稳定，衰减缓慢，反冲洗周期可达20～25分钟，反冲洗后清液通量可迅速恢复。

此外，更进一步的是，若对烧结Ti-Al基合金多孔材料膜滤芯进行反冲洗后清液通量仍＜0.8t/m²h，将膜过滤装置从正常过滤模式切换为第一再生模式，在第一再生模式下用温度60～80℃的热水置换膜过滤装置中的镍电积前液，并保持与正常过滤模式相同的过滤压差对热水进行过滤，若清液通量恢复至0.8t/m²h以上，则将膜过滤装置从第一再生模式切换回正常过滤模式，若清液通量无法恢复至0.8t/m²h以上，则将膜过滤装置从第一再生模式切换第二再生模式，第二再生模式的操作步骤有：a、向膜过滤装置通入质量浓度为4～6g/l的NaOH溶液并保持与正常过滤模式相同的过滤压差对NaOH溶液进行过滤，待清液通量不再上升后向膜过滤装置通入清水置换清洗至清水pH≤8；b、排出清水后再向膜过滤装置通入pH为1.5～2的硫酸水溶液并保持与正常过滤模式相同的过滤压差对硫酸水溶液进行过滤，待清液通量不再上升后向膜过滤装置通入清水置换清洗至清水pH≥5，最后将膜过滤装置从第二再生模式切换回正常过滤模式。上述方法可有效延长多孔膜滤芯的不可逆污染，保持膜过滤装置的长期高效运行。