[发明专利]一种盐酸美金刚的生产工艺有效
| 申请号： | 201410240799.1 | 申请日： | 2014-06-03 |
| 公开（公告）号： | CN103965058A | 公开（公告）日： | 2014-08-06 |
| 发明（设计）人： | 彭超 | 申请（专利权）人： | 成都医路康医学技术服务有限公司 |
| 主分类号： | C07C211/38 | 分类号： | C07C211/38;C07C209/00;C07C209/62 |
| 代理公司： | 四川力久律师事务所 51221 | 代理人： | 曹晋玲;刘雪莲 |
| 地址： | 610041 四川省成都市高*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 盐酸 金刚 生产工艺 | ||
1.一种盐酸美金刚的生产工艺，其特征在于包括以下步骤：
（1）1-溴-3,5-二甲基金刚烷与乙腈在浓硫酸的作用下发生乙酰氨基化反应，得1-乙酰氨基-3,5-二甲基金刚烷；所述乙酰氨基化反应的温度为5～10℃；
（2）1-乙酰氨基-3,5-二甲基在多元醇的碱性溶液中发生水解反应，得1-氨基-3,5-二甲基金刚烷；
（3）1-氨基-3,5-二甲基金刚烷经盐酸酸化、重结晶制得高纯度盐酸美金刚。
2.根据权利要求1所述的盐酸美金刚生产工艺，其特征在于：步骤（1）中，以10～15滴/min的速率向1-溴-3,5-二甲基金刚烷与乙腈的混合溶液中滴加浓硫酸，并将其混合均匀。
3.根据权利要求1 所述的盐酸美金刚生产工艺，其特征在于：滴加浓硫酸后，室温搅拌8～14小时，然后将反应液倒入冰水中，静置6～24h。
4.根据权利要求1或2或3任一所述的盐酸美金刚生产工艺，其特征在于：步骤（2）中，所述多元醇为乙二醇、丙二醇或丙三醇。
5.根据权利要求4所述的盐酸美金刚生产工艺，其特征在于：碱性溶液中，乙二醇和水的摩尔比为1:8-15。
6.根据权利要求5所述的盐酸美金刚生产工艺，其特征在于：步骤（3）中，酸化过程，向反应液中通入干燥的氯化氢，调节溶液pH=4~6。
7.根据权利要求6所述的盐酸美金刚生产工艺，其特征在于：步骤（3）中，用氯仿对盐酸美金刚重结晶纯化。
8.根据权利要求4所述的盐酸美金刚生产工艺，其特征在于：步骤（2）中，水解反应后，用石油醚提取1-氨基-3,5-二甲基金刚烷。
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