[发明专利]多发热单元的晶体生长装置及方法

说明书

技术领域

本发明属于晶体生长技术领域，涉及一种在真空条件下采用下降法生长氟化物晶体的装置及方法。

背景技术

氟化物晶体包括氟化钙、氟化钡、氟化镁、氟化锂等多种晶体材料，这类晶体材料通常在真空条件下采用下降法来生长，并且由于其特殊的用途而实现了工业化生产。这类晶体材料在光学上具有特殊的用途，是广泛应用于红外、紫外、可见波段的光学材料，用作窗口材料、成像材料等。氟化钡还是一种闪烁材料，用于高能物理探测，氟化镁是一种紫外透过优良的双折射晶体材料。随着应用范围的扩大，对晶体内部的质量和晶体的尺寸也提出了越来越高的要求。

当采用坩埚下降法生长氟化物晶体时，现有的技术为真空下降法，在该方法中，热区发热体均采用一个发热体构成，冷区采用位于电极外的保温材料构成。当晶体在坩埚中充分熔化后，由热区缓慢进入冷区，开始结晶，结晶的完美程度受炉内温场的制约，具体表现在：①在热区需要有一个轴向温度梯度向上的温场，可以使坩埚内熔体保持静止状态，不发生对流，是生长高品质晶体的必要条件；②在冷区和热区交界的地方，需要温场的结构沿轴向旋转任意角度都对称。

而在现有典型的方法中，由于热区发热体均采用一个发热体构成，通常为高纯石墨筒上开槽，利用石墨的电阻发热，该发热体产生的温场是由发热体上功率分布、保温材料的保温性能和加热到的实时温度来共同决定的。采用一个发热体形成的温场结构是不可调的，如果保温材料的性能有变化，或者所生长晶体需要加热到的温度不同，那么温场的结构也是变化的，无法完全实现设计者原先想要的温场结构。更无法满足同一台设备生长不同种类的晶体的需要。

鉴于对炉内温场结构可调性的关注，柳祝平等发明了名为“一种大尺寸紫外级氟化钙单晶的生长方法及装置”（公布号CN102677167A）的专利，用双加热体调节温度梯度和温场。其所述全金属发热体分为内外两套，可分别独立控温，但内外两层加热体对轴向温度梯度的调节能力较弱，很难达到预期的效果。

在采用提拉法生长晶体时，轴向温度梯度的可调节性同样重要，李红军等申请了名为“用于晶体生长的多温区发热体”实用新型专利（公告号：CN201043196Y），但其采用的发热体不是独立控温的，对温场的调节不是实时的，需要在设备停止运行期间，将发热体拿到炉外进行修整，改变其发热功率分布，是不能够在生长过程中随时调整温场的。

发明内容

本发明的目的是当采用坩埚下降法生长氟化物晶体时，可实时调整热区的温场结构，可在坩埚内的熔体中建立起沿轴向向上的温度梯度，避免了热区内单一发热体温场结构不可调的缺点，提供一种可根据不同种类晶体生长温度不同、外界环境变化而变化可调节的热区发热方式。同时在冷区采用石墨套筒来隔离下降下来的坩埚和石墨电极，由于石墨的导热性能非常好，可消除电极存在造成的温场不均匀，减小所生长晶体的内应力。

本发明的内容包括：

本发明晶体生长的热区是由三个独立的发热单元构成的，每个发热单元包括石墨发热体、热电偶、单相功率调节器、温度控制器等。三个独立的发热单元，分别由三项变压器的三个单相变压器供电，每个发热单元的功率控制采用单相功率调节器来完成，这三组发热单元同时工作，独立控温，共同构成晶体生长炉内的发热区。无论外界环境的变化、生长晶体所需要温度的变化、保温材料结构的变化，均可通过对这三组发热单元的温度测量和设定，在晶体熔体内建立沿着坩埚轴向向上的温度梯度，这种温场结构可避免坩埚内熔体产生对流，减小晶体内部气泡和杂质在中心聚集，生长出内应力小、缺陷少的晶体。

本发明装置的冷区由电极内侧的石墨保温筒和电极外侧的保温材料构成，为发热体供电的电极穿过冷区。利用石墨导热性良好的特点，使整个保温筒径向温度分布差异减小，避免了冷区的温场由于电极的存在而导致轴向温场的起伏，可以有效地保证固液界面处温场的均匀与轴向旋转任意角度都对称，有利于获得平滑的固液界面，使所生长的晶体具有较少的缺陷，提高晶体的质量。

采用本发明可以有效地调节晶体生长恒温过程中热区的温场结构，热区内达到预期的轴向温度梯度。在固液界面处获得沿坩埚轴向任意角度旋转对称的温场，提供了生长高品质晶体的必要条件。本发明具有动态、实时调整温场的功能，避免了当外部环境变化时，比如室温和保温材料保温性能的变化时，需要停止生长，取出发热体进行调整的复杂工艺。

本发明适用于多种晶体的生长，可在同一台设备上生长各种氟化物晶体而不需要调整发热体功率分布。可用同一台设备生长氟化钙、氟化钡、氟化镁等晶体，只需要每次更换坩埚就可以，发热体不用更换。