[发明专利]金属氢化物电极制备方法和装置及其使用方法

说明书

技术领域

本发明涉及电极制备技术领域，具体地，涉及一种金属氢化物电极制备方法和装置及其使用方法。

背景技术

金属氢化物（氢包括全部三种同位素，即氕、氘和氚），如氢化钛、氢化锆等一元金属氢化物以及合金氢化物，常应用于放电电极，如真空弧离子源电极。在电极之间放电过程中，产生丰富的氢离子和各价态金属离子。为了提高氢离子的浓度，通常采用高原子比的金属氢化物，如氢原子数与金属原子数比例接近2:1。

传统的金属氢化物电极采用体材吸氢的方法制备，这种方法先加工一定尺寸的金属或合金电极，然后在高温下吸氢，体胀后获得所需尺寸的电极。这种办法时间长，一般需要几天时间；成分控制精度不高，难以实现原子比例内外一致；由于吸氢过程会导致体胀，因此容易产生裂纹。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种通过粉末热压成型制备金属氢化物电极的方法，其采用一定高压将金属氢化物粉末成型，并在高压下通过高温热处理消除内应力，制备满足形状、尺寸和强度要求的储氢电极，本发明还提供了该金属氢化物电极的制备装置及其使用方法。

本发明解决上述问题所采用的技术方案是：

金属氢化物电极制备方法，采用金属氢化物粉末热压成型制备金属氢化物电极，采用0.5GPa -5Gpa高压将金属氢化物粉末压制成型；保持高压并加热成型电极至300℃-900℃并在此温度范围内保持0.5min以上，消除内应力。金属氢化物在常温下是一种高硬度的脆性材料，高压成型后在电极内引入显著的局部应力，电极抗折强度不高，紧固时容易开裂。现有技术中，普通技术人员认为金属氢化物在超过解析温度的高温下会发生化学反应即氢解吸附，导致材料中储氢量减少，因此金属氢化物高压成型后不能采用热处理消除应力以提高强度。但是根据发明人的研究结果，在一定高压下，金属氢化物具有比常压下显著的高温相稳定性，不会因为加热导致氢解析而影响电极的成分，即在一定的热压条件下，不会发生解吸附，而且相比冷压成型，力学性能更好。因此发明人克服了技术偏见，提出了本方案中在高压下引入热处理来改善氢化物粉末压力成型性能的制备方法，在高压下将已成型电极加热至一定高温后退火，可显著消除应力。本方案中，采用金属氢化物粉末压制电极，由于粉末吸氢比体材更容易，因此能获得成分更均匀的电极，其电极制备时间也较短。

作为本发明的进一步改进，上述金属氢化物电极制备方法包括如下步骤：

（S1）加压：将金属氢化物粉末置于模具中，对模具施加压力并保持压力处于0.5GPa -5Gpa之间，将金属氢化物粉末压制为成型电极；

（S2）加热：保持对成型电极施加0.5GPa -5Gpa高压，同时对成型电极进行加热，保持成型电极的温度处于300℃-900℃之间；

（S3）冷却：退火降温，对成型电极进行冷却； 

（S4）卸压：成型电极冷却至200℃以下时，开始降压至常压。

进一步，步骤（S1）中压力上升到0.5GPa后保持在0.5GPa -5Gpa之间的压力保持时间为0.5min-5min；步骤（S2）中将温度保持在300℃-900℃之间的温度保持时间为0.5min-30min，使得时间与温度配合以达到一预定程度的应变时效；步骤（S4）中降压速率不超过5MPa/min。

进一步，步骤（S1）中采用液压系统对模具施加压力；步骤（S2）中采用加热电阻丝进行加热，采用冷却水进行冷却，保持成型电极的温度处于300℃-900℃之间。

进一步，所述金属氢化物粉末为氢化钛粉末，其压制为成型电极时压力为1GPa -2GPa，其加热时温度最高为600℃。

金属氢化物电极制备装置，包括热压成型装置，所述热压成型装置包括模具、上冷却环、上压砧、下压砧、套筒、加热电阻丝、支撑台，其中：

所述下压砧设置在支撑台上，所述套筒设置在下压砧上，下压砧上端部分伸入套筒内；

所述模具设置在套筒内；

所述加热电阻丝缠绕在套筒外壁；

所述上压砧和上冷却环设置在套筒上方，上压砧下端伸入套筒内，所述上冷却环包覆在上压砧外；

所述支撑台和上冷却环上均开设一圈水冷孔道，水冷孔道的轴向与套筒相同，水冷孔道两侧分别连接有进水口和出水口。