[发明专利]一种絮状聚苯胺包覆石墨烯复合材料及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种絮状聚苯胺包覆石墨烯复合材料，其特征在于：以单层石墨烯为骨架，絮状聚苯胺在石墨烯片层两面生长，且聚苯胺与石墨烯片层间以共价键连接。

2.一种制备如权利要求1所述的絮状聚苯胺包覆石墨烯复合材料的方法，其特征在于：将4-氨基苯四氟硼酸重氮盐与还原氧化石墨烯反应制备氨基苯改性的石墨烯，然后与苯胺单体在酸性条件下，低温反应24h，产物经洗涤、过滤、干燥，制得絮状聚苯胺包覆石墨烯复合材料。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：包括以下步骤：

（1）4-氨基苯四氟硼酸重氮盐的制备

采用重氮化反应，室温下将对苯二胺溶解于过量的稀盐酸中，置于0-5℃低温反应浴中，然后缓慢滴加亚硝酸钠溶液，直到稍微过量为止，反应30min后，将得到的溶液加入到冷的氟硼酸或氟硼酸钠溶液中，将析出的晶体过滤、洗涤、室温充分干燥，得到4-氨基苯四氟硼酸重氮盐；

（2）还原氧化石墨烯的制备

采用Improved -hummer法，将天然鳞片石墨分散于浓硫酸与磷酸的混合酸中，然后在0-5℃低温浴中，同时快速搅拌下缓慢加入高锰酸钾，加完后将体系加热到50℃反应10-12h，将反应物冷却，洗涤得到氧化石墨烯，最后将氧化石墨烯在pH=9条件下，95℃水合肼还原2h得到还原氧化石墨烯；

（3）将还原氧化石墨烯超声分散于乙腈中，然后滴加4-氨基苯四氟硼酸重氮盐溶液，在光照条件下反应5h，将产物用丙酮、去离子水洗涤干燥，得到氨基苯改性的石墨烯；

（4）将氨基苯改性的石墨烯与苯胺单体溶于酸性的乙醇与水的混合溶液中，在-10℃条件下缓慢滴加氧化剂过硫酸铵，反应24h，将产物用乙醇、去离子水洗涤、干燥得到絮状聚苯胺包覆石墨烯复合材料。

4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：步骤（2）的混合酸中浓硫酸与磷酸的体积比为9：1。

5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：步骤（3）中还原氧化石墨烯乙腈溶液的浓度为1-10mg/mL。

6.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：步骤（4）中氨基苯改性的石墨烯与苯胺单体的摩尔比为0.5:1-1:0.5。

7.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：步骤（4）中苯胺与过硫酸铵的质量比为3:2。

8.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：步骤（4）中酸性的乙醇与水的混合溶液为1mol/L的高氯酸溶液。

9.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：步骤（4）乙醇与水的混合溶液中乙醇与水的体积比为3：1。

10.一种如权利要求1所述的絮状聚苯胺包覆石墨烯复合材料的应用，其特征在于：所述的絮状聚苯胺包覆石墨烯复合材料用于制备超级电容器电极材料。