[发明专利]一种利用二氧化钛/炭杂化气凝胶在自然光下降解酮麝香的方法无效
申请号: | 201410243195.2 | 申请日: | 2014-06-04 |
公开(公告)号: | CN104030390A | 公开(公告)日: | 2014-09-10 |
发明(设计)人: | 潘峰;陈东辉;邵霞;朱琳琳;杨潇 | 申请(专利权)人: | 上海应用技术学院 |
主分类号: | C02F1/30 | 分类号: | C02F1/30;B01J21/18 |
代理公司: | 上海申汇专利代理有限公司 31001 | 代理人: | 吴宝根;马文峰 |
地址: | 200235 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 利用 氧化 炭杂化气 凝胶 自然光 降解 麝香 方法 | ||
1.一种利用二氧化钛/炭杂化气凝胶在自然光下降解酮麝香的方法,其特征在于具体包括如下步骤:
(1)、二氧化钛/炭杂化气凝胶的制备,即以四氯化钛为前驱体,无水乙醇为溶剂,间苯二酚和糠醛为有机相的前驱物,环氧丙烷为网络凝胶的诱导剂,乙酰乙酸乙酯为络合剂,通过一步溶胶-凝胶法制得的具有介孔结构的一种二氧化钛/炭杂化气凝胶材料;
(2)、在含有酮麝香的废水中,加入二氧化钛/炭杂化气凝胶,在自然光的条件下进行降解反应,15min暗反应,之后在自然光条件下进行光反应60-90min,即完成废水中酮麝香的降解处理;
上述的向含有酮麝香的废水中加入二氧化钛/炭杂化气凝胶的量,按质量比计算,即含有酮麝香的废水:二氧化钛/炭杂化气凝胶为1:200。
2.如权利要求1所述的一种利用二氧化钛/炭杂化气凝胶在自然光下降解酮麝香的方法,其特征在于所述的二氧化钛/炭杂化气凝胶通过包括如下步骤的方法制备而成:
①、溶胶的制备
将四氯化钛溶液滴入无水乙醇和乙酰乙酸乙酯的混合液中,在冰浴状态下逐滴滴加环氧丙烷,制成溶液A;
将间苯二酚加入搅拌中的无水乙醇和糠醛混合溶液中,充分搅拌溶解后制成溶液B;
在冰浴和搅拌状态下将溶液B逐滴地加入到溶液A中,继
续搅拌后得到溶胶;
其中所述的溶胶中四氯化钛占无水乙醇、间苯二酚、糠醛、环氧丙烷和乙酰乙酸乙酯的总质量分数的8.276%;其中环氧丙烷的量按四氯化钛与环氧丙烷的摩尔比,即四氯化钛:环氧丙烷为1:6;
其中糠醛和间苯二酚的质量占无水乙醇、间苯二酚、糠醛、环氧丙烷和乙酰乙酸乙酯的总质量百分比为10%,且糠醛与间苯二酚的摩尔比,即糠醛:间苯二酚为2:1;
其中乙酰乙酸乙酯的量按四氯化钛与乙酰乙酸乙酯的摩尔比计算,即乙酰乙酸乙酯:四氯化钛为0.6:1;
②、溶胶的老化
将步骤①所得的溶胶在70℃的水浴锅中,进行5-7天的老化得到凝胶;
③、溶剂交换
用环氧丙烷浸泡步骤②老化后的凝胶5-10天,置换出其中的水和氯离子得到二氧化钛/有机杂化湿凝胶;
④、超临界干燥
将步骤③所得到的二氧化钛/有机杂化湿凝胶在高压釜中进行超临界干燥得到二氧化钛/有机杂化气凝胶;
上述超临界干燥所用的干燥介质为正己烷,超临界干燥过程,是以2℃/min将高压釜温度升温至临界温度240℃,在干燥介质临界压力6MPa下保持1h后,再进行泄压,泄压速度控制在将高压釜内压力从临界压力6MPa下降为0MPa所需时间为1-2h,然后自然冷却到室温;
⑤、炭化
对步骤④所得的二氧化钛/有机杂化气凝胶在炭化炉中进行炭化,控制升温速率为5℃/min,将温度从室温升至700℃,在氮气氛围保护下炭化3h,得到二氧化钛/炭杂化气凝胶材料。
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