[发明专利]一种利用二氧化钛/炭杂化气凝胶在自然光下降解酮麝香的方法

说明书

技术领域

本发明属于废水处理领域，尤其涉及一种利用二氧化钛/炭杂化气凝胶在自然光下降解酮麝香的方法。

背景技术

    药物及个人护理品（Pharmaceutical and Personal Care Products），简称PPCPs。PPCPs作为一种新兴污染物日益受到人们的关注。许多PPCPs组分具有较强的生物活性、旋光性和极性，大都以痕量浓度存在于环境中。兽类医药、农用医药、人类服用医药以及化妆品的使用是其导入环境的主要方式。城市污水是一种重要的资源，其处理的好坏将直接影响到人体的健康和受纳水体的水质。大多数PPCPs以原始或被转化形式排入到污水中随污水进入污水处理厂。欧洲和北美都曾有文献报道在城市污水处理厂排放口检测到一定浓度的PPCPs和天然雌激素。

人工麝香即属于PPCPs中的一种，其对人们的生活产生日益严重的影响，天然麝香香味纯正、浓郁,是一种非常重要的香料,但天然麝香产品价格昂贵,来源有限,远远不能满足人们的需要。随着检测、分离、有机合成等技术的发展, 合成麝香在香料中的地位日渐凸显, 它作为天然麝香的廉价替代品, 广泛应用于化妆品、洗涤用品和护肤品等产品中。

近年来, 人工麝香作为一类新出现的污染物对生态环境造成的风险有所报道。硝基麝香是一类开发最早、由一系列高度烷基取代的硝基类化合物,包括葵子硝基麝香、酮硝基麝香、二甲苯硝基麝香和西藏硝基麝香等。它们极性较小, 难于生物降解, 容易在生态链中富集, 在使用后通过各种渠道进入环境中, 并且能在环境中长期共存。

1981年第一次在日本水域中及水体鱼类中检测出酮硝基麝香, 它们具有神经毒性和致癌作用。最近的研究表明硝基麝香能破坏人体的免疫能力。它们难于被环境中的生物体所降解, 高级化学氧化是一条可行性的降解途径。

目前，含酮麝香的废水处理报道的较少，大多使用活性污泥，臭氧氧化，UV/TiO₂以及芬顿试剂法，但使用降解时间较长，降解效率低，有些还可能产生二次降解污染。二氧化钛/炭气凝胶在自然光下进行降解处理的研究还少见报道。

    TiO₂具有优异的光生电子与空穴对的能力，在光催化领域日渐引起广大学者的关注。但由于其自身带隙较宽只能应用于紫外光区加之产生的空穴容易复合从而大大限制了它的使用。于是通过改性来改变其自身缺陷已成为研究的热点，本材料通过一定的化学反应，使其光反应波长发生红移，同时由于炭的存在增加了吸附的可能性，对污染物的处理有更好的效果。

发明内容

本发明的目的是提供了一种利用二氧化钛/炭杂化气凝胶在自然光下降解酮麝香的方法，该方法具有检测准确率高、操作简单、效果明显、降解成本低等特点。

本发明的技术方案

一种利用二氧化钛/炭杂化气凝胶在自然光下降解酮麝香的方法，具体包括如下步骤：

（1）、二氧化钛/炭杂化气凝胶的制备，即以四氯化钛为前驱体，无水乙醇为溶剂，间苯二酚和糠醛为有机相的前驱物，环氧丙烷为网络凝胶的诱导剂，乙酰乙酸乙酯为络合剂，通过一步溶胶-凝胶法制得具有介孔结构的一种二氧化钛/炭杂化气凝胶材料，具体包括如下制备步骤：

①、溶胶的制备

将四氯化钛溶液滴入无水乙醇和乙酰乙酸乙酯的混合液中，在冰浴状态下逐滴滴加环氧丙烷，制成溶液A；

将间苯二酚加入搅拌中的无水乙醇和糠醛混合溶液中，充分搅拌溶解后制成溶液B；

在冰浴和搅拌状态下将溶液B逐滴地加入到溶液A中，继续搅拌后得到溶胶；

其中所述的溶胶中四氯化钛占无水乙醇、间苯二酚、糠醛、环氧丙烷和乙酰乙酸乙酯的总质量分数的8.276%；其中环氧丙烷的量按四氯化钛与环氧丙烷的摩尔比，即四氯化钛：环氧丙烷为1:6；

其中糠醛和间苯二酚的质量占无水乙醇、间苯二酚、糠醛、环氧丙烷和乙酰乙酸乙酯的总质量百分比为10%，且糠醛与间苯二酚的摩尔比，即糠醛：间苯二酚为2：1；

其中乙酰乙酸乙酯的量按四氯化钛与乙酰乙酸乙酯的摩尔比计算，即乙酰乙酸乙酯：四氯化钛为0.6：1；

②、溶胶的老化

 将步骤①所得的溶胶在70℃的水浴锅中，进行5-7天的老化得到凝胶；

③、溶剂交换

用环氧丙烷浸泡步骤②老化后的凝胶5-10天，置换出其中的水和氯离子得到二氧化钛/有机杂化湿凝胶；

④、超临界干燥

将步骤③所得到的二氧化钛/有机杂化湿凝胶在高压釜中进行超临界干燥得到二氧化钛/有机杂化气凝胶；