[发明专利]一种端羟基超支化聚丙烯酸酯的制备方法

权利要求书

1.一种端羟基超支化聚丙烯酸酯的制备方法，其特征是：该制备方法有如下具体步骤：

(1)采用含羟基(甲基)丙烯酸酯与α-溴代酰溴化合物反应合成自引发单体；

(2)将步骤(1)所得的自引发单体加入反应装置，再依次加入催化剂、配体、还原剂及溶剂一，将反应体系先抽真空，然后充入氮气或氩气，在60℃～80℃条件下反应2～24h，即得到末端带有卤素的超支化聚丙烯酸酯聚合物；

(3)将步骤(2)所得的末端带有卤素的超支化聚丙烯酸酯聚合物加入反应装置，再依次加入溶剂二和含巯基醇化合物，在30℃～40℃条件下反应12～24h，加入过氧化物除去过量的含巯基醇化合物，经过沉淀后即得到末端带有羟基的超支化聚丙烯酸酯。

2.如权利1所述的端羟基超支化聚丙烯酸酯的制备方法，其特征是：步骤(1)中所述的自引发单体的具体制备方法如下：

将含羟基(甲基)丙烯酸酯、缚酸剂、稀释剂依次加入反应装置，在0℃～30℃的低温条件下滴加α-溴代酰溴化合物，保持低温条件机械搅拌，反应4h后，经过滤、洗涤、萃取后得到自引发单体；

所述的含羟基(甲基)丙烯酸酯为丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸丁酯或甲基丙烯酸羟乙酯中的一种；缚酸剂为三甲胺、三乙胺或吡啶中的一种；稀释剂为二氯甲烷；α-溴代酰溴化合物为α-溴代异丁酰溴或α-溴代丙酰溴中的一种；

按摩尔比计，含羟基(甲基)丙烯酸酯：α-溴代酰溴化合物(1:1.5)～(1:5)，α-溴代酰溴化合物：缚酸剂为1:1；稀释剂质量为含羟基(甲基)丙烯酸酯质量的5-14倍。

3.如权利1所述的端羟基超支化聚丙烯酸酯的制备方法，其特征是：步骤(2)中，催化剂为过渡金属卤化物CuCl₂或CuBr₂中的一种；配体为五甲基二乙烯三胺或三-(N,N-二甲基氨基乙基)胺中的一种；还原剂为辛酸亚锡或抗坏血酸中的一种；溶剂一为甲苯、苯甲醚、N,N-二甲基甲酰胺、乙酸乙酯或四氢呋喃中的一种；

按摩尔比计，催化剂:自引发单体＝(0.01:100)～(0.05:100)，催化剂:配体＝(1:10)～(1:20)，催化剂:还原剂＝(1:10)～(1:20)；溶剂一占反应体系总质量的50％。

4.如权利1所述的端羟基超支化聚丙烯酸酯的制备方法，其特征是：步骤(3)中，溶剂二为乙酸乙酯或四氢呋喃中的一种，含巯基醇化合物为巯基乙醇，过氧化物为过氧乙酸或过氧化苯甲酰中的一种；

按摩尔比计，末端带有卤素的超支化聚丙烯酸酯聚合物：含巯基醇化合物＝(1:1)～(1:3)，含巯基醇化合物：过氧化物＝(1:0.5)～(1:1)，溶剂二占反应体系总质量的70％。