[发明专利]一种多取代环脒的制备方法

权利要求书

1.一种多取代环脒的制备方法，其特征在于按照下述步骤进行：

在氮气保护下，按一定比例将烯丙基胺炔、磺酰叠氮、碱和铜盐混合在一种有机溶剂中搅拌，根据底物和试剂特性，温度控制在一定温度之间，一定时间后，停止反应，加入水，用有机溶剂乙酸乙酯或二氯甲烷萃取三遍，有机相合并后用饱和食盐水洗，再用无水硫酸钠干燥，减压蒸除溶剂，残留物用乙酸乙酯和石油醚为洗脱剂，硅胶柱色谱分离纯化，得到相应环脒，或者反应完成后减压蒸除有机溶剂，残渣直接硅胶色谱柱分离。

2.根据权利要求1所述的一种多取代环脒的制备方法，其特征在于其中所述烯丙基胺炔的结构式为 ，其中R为各种取代的芳基、各种取代的烷基、各种取代的烯基等；R’为各种取代的芳基、各种取代的烷基、各种取代的烷氧基、各种取代的芳基氧基、各种取代二级胺基、各种取代的烷基硫基、各种取代的芳基硫基、卤素等；R’’ 为各种取代的芳基、各种取代的烷基、各种取代的烷氧基、各种取代的芳基氧基、各种取代二级胺基、各种取代的烷基硫基、各种取代的芳基硫基、卤素等；n为0, 1, 2等。

3.根据权利要求1所述的一种多取代环脒的制备方法，其特征在于其中所述溶剂为四氢呋喃、甲苯、二氯甲烷、三氯甲烷、1,2-二氯甲烷、乙酸乙酯、醚等非极性溶剂和二甲亚砜，N,N-二甲基甲酰胺。

4.根据权利要求1所述的一种多取代环脒的制备方法，其特征在于其中所述的烯丙基胺炔、磺酰叠氮、碱、溶剂和铜盐的摩尔比为1.0：1.1：1.0:10：0.001到1.0：1.1：10:100:0.01之间。

5.根据权利要求1所述的一种多取代环脒的制备方法，其特征在于其中所述的磺酰叠氮为各种烷基和芳基磺酰叠氮、烷氧基和胺基磺酰叠氮等。

6.根据权利要求1所述的一种多取代环脒的制备方法，其特征在于其中所述的碱为三乙胺、二异丙基乙基胺、三甲胺、三乙烯基二胺、吡啶、2,6-二甲基吡啶、2,6-二叔丁基吡啶、4-N,N-二甲基胺基吡啶、N-甲基四氢吡咯等有机碱和碳酸钠、碳酸钾、碳酸铯等无机碱。

7.根据权利要求1所述的一种多取代环脒的制备方法，其特征在于其中所述的铜盐为碘化亚铜、溴化亚铜、氯化亚铜、三氟乙酸亚铜、三氟甲磺酸亚铜乙酸亚铜等。

8.根据权利要求1所述的一种多取代环脒的制备方法，其特征在于其中所述反应温度在-30-100度之间，其中所述反应时间为10分钟到5小时之间。

9.根据权利要求2所述的一种多取代环脒的制备方法，其特征在于其中所述R = 芳基、苄基、正己基，R’ = H、苯基，R’’ = H，n = 0或1。

10.根据权利要求5所述的一种多取代环脒的制备方法，其特征在于其中所述的磺酰叠氮为对甲基苯磺酰叠氮。