[发明专利]从2,4-二硝基苯甲醚合成邻甲氧基-间乙酰氨基-N,N-二丙烯基苯胺的方法

权利要求书

1.从2,4-二硝基苯甲醚合成邻甲氧基-间乙酰氨基-N,N-二丙烯基苯胺的方法，反应路线按反应式(1)-(3)依次进行：

2.从2,4-二硝基苯甲醚合成邻甲氧基-间乙酰氨基-N,N-二丙烯基苯胺的方法，其特征在于：包括如下反应步骤：

1)在配制釜中加入二甲基甲酰胺或二甲基乙酰胺，加入2.4-二硝基苯甲醚，升温确认溶解完全，密闭配制釜，氮气置换空气待用；

2)加氢釜中加入二甲基甲酰胺或二甲基乙酰胺，Pd/C/Ni催化剂，氮气、氢气置换加氢釜及所有进出管道；搅拌下保持氢压和温度，用高压隔膜泵将配制釜中2.4-二硝基苯甲醚溶液定量定时输送加入加氢釜中，加完后，继续保持温度和氢压1-2小时，确认反应终点到；

3)将加氢液在氮气保护下通过过滤器过滤掉催化剂，直接打入酰化釜中，加入复合定位催化剂，从醋酐计量槽滴加醋酐，终点到后转移到丙烯基化反应器中；

4)丙烯基化釜中，真空吸入氯丙烯，密闭反应釜，缓慢将体系升温，保持回馏状态2-3小时升温到80℃，保持80±5℃回馏反应7-9小时，终点控制单取代含量＜2％，主含量≥96％。

5)终点到，将回馏改为回收，100℃内馏分回收套用，100℃保持1-2小时，而后将物料压入刮板蒸发器中，真空回收DMF到120℃/100pa，塔釜中物料刮出自然风冷，粉碎，包装即为成品。

3.根据权利要求2所述的从2,4-二硝基苯甲醚合成邻甲氧基-间乙酰氨基-N,N-二丙烯基苯胺的方法，其特征在于：步骤3)中的溶剂可以是二甲基甲酰胺或乙酰胺，氯丙烯的用量按2,4-二硝基苯甲醚计摩尔比为1.9-1.96:1，反应的温度60-90℃，反应时间6-10小时，产品和溶剂分离，残余原料的回收使用刮板蒸发器。