[发明专利]一种塑料食品包装材料中双酚S迁移量的测定方法

权利要求书

1.一种塑料食品包装材料中双酚S迁移量的测定方法,其特征在于包括按顺序进行的如下步骤：

[步骤1] 制备标准工作溶液、食品模拟物试液和空白试液：所述标准工作溶液为由双酚S配备而成的至少三种浓度的标准工作溶液；所述食品模拟物试液由塑料食品包装材料与食品模拟物通过迁移实验获得，包括各类常见的食品模拟物试液；所述空白试液为未与塑料食品包装材料接触的食品模拟物；

[步骤2] 采用高效液相色谱-串联三重四极杆质谱联用仪对[步骤1]的三种溶液分别进行液相色谱—串联质谱测定；以标准工作溶液中双酚S的浓度x为横坐标，以对应的测得的定量离子峰面积y为纵坐标，绘制标准工作溶液回归曲线，根据曲线得到的线性方程y=ax+b，计算出回归曲线的斜率a和截距b；

其中高效液相色谱-串联三重四极杆质谱联用仪检测仪器测定参数的设置如下:

高效液相色谱条件：

a）液相色谱柱：色谱填料直径为3.5~5.0 μm；色谱柱长度为150 ~ 200 mm；色谱柱内径为：2.1 ~ 3.0 mm； 

b）流动相组成与洗脱条件：色谱纯级别的乙腈、去离子水，梯度洗脱模式；

c）样品进样量：2.5~3.0 μL；

d）色谱柱柱温：25~30 ℃；

e）流动相流速：0.4~0.5 mL/min；

1) 雾化气温度：250~300 ℃；

2 ) 雾化气流量：11~15 L／min；

3) 传输电压：120~150 V；

4 ) 离子化模式：负离子模式；

5 ) 鞘气温度：350~400 ℃；

6 ) 鞘气流量：6~9 L／min；

7 ) 离子化模式：大气压电离源；

8 ) 碰撞气：纯度99% ~99.995%的氮气；

9) 雾化气压力：30~40 psi；

10 ) 质谱扫描方式：全扫描扫描（SCAN）、选择离子扫描扫描（SIM）或动态多反应扫描（tMRM）；

11 ) 分辨率：unit或者widest分辨率；

12）碰撞能量见如下表：

双酚S的碰撞能量

 [步骤3] 根据公式c=[(y_模 - y_空) - b]/a，计算食品模拟物试液中双酚S浓度c；其中y_模为测得的食品模拟物试液中双酚S定量离子峰面积，y_空为测得的空白试液中双酚S定量离子峰面积。

2.根据权利要求1所述的一种塑料食品包装材料中双酚S迁移量的测定方法，其特征在于：所述[步骤1]中，食品模拟物试液和空白试液均平行制备两份，然后进行[步骤2]和[步骤3]，若两次独立测试结果的绝对差值不超过其算术平均值的20%，则测试准确。

3.根据权利要求1或2所述的一种塑料食品包装材料中双酚S迁移量的测定方法，其特征在于：所述[步骤1]中，标准工作溶液的制备方法具体为：（a）准备双酚S标准储备溶液：准确称取含量大于 99.0%的双酚S标准品50 mg至 100 mL 容量瓶，精确至0.1 mg，用色谱纯级别的甲醇溶解并定容，该储备液在 4 ℃ 下密封避光储存；（b）准备双酚S标准使用液：移取 0.100 mL双酚S标准储备溶液转移至 100 mL 容量瓶中，并用色谱纯级别的甲醇稀释至刻度，溶液中双酚S的含量为 500 μg/L；（c）移取适量的双酚S标准使用液，分别用水、3%W/V乙酸、4%V/V乙酸、10%V/V乙醇、20% V/V乙醇、50% V/V乙醇和95% V/V乙醇配成浓度分别为 10 μg/L、25 μg/L、50 μg/L、100 μg/L、200 μg/L 的标准工作溶液，经过 0.22 μm 尼龙滤膜过滤。

4.根据权利要求1或2所述的塑料食品包装材料中双酚S迁移量的测定方法，其特征在于：所述[步骤1]中，食品模拟物试液由塑料食品包装材料分别与水、3%W/V乙酸、4%V/V乙酸、10%V/V乙醇、20% V/V乙醇、50% V/V乙醇和95% V/V乙醇七种食品模拟物通过迁移实验获得，并经过0.22 μm 尼龙滤膜过滤。