[发明专利]一种络合盐及其制备高分子量聚对苯撑吡啶并双咪唑的方法有效
申请号: | 201410249984.7 | 申请日: | 2014-06-06 |
公开(公告)号: | CN104059017A | 公开(公告)日: | 2014-09-24 |
发明(设计)人: | 邢晓东;胡傲;刘祖亮;杜杨;左彦;胡小萍 | 申请(专利权)人: | 南京理工大学 |
主分类号: | C07D213/73 | 分类号: | C07D213/73;C07C65/05;C07C51/41;C08G73/06 |
代理公司: | 南京理工大学专利中心 32203 | 代理人: | 朱显国 |
地址: | 210094 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 络合 及其 制备 分子量 吡啶 咪唑 方法 | ||
1.一种络合盐,其特征是所述络合盐具有以下结构:
2.一种络合盐的制备方法,其特征是:以2,5-二羟基对苯二甲酸和2,3,5,6-四氨基吡啶盐酸盐为原料,去氧水为反应溶剂,氮气氛围下,加入碱以及氯化亚锡后通过酸碱中和反应合成所述络合盐;其中,2,5-二羟基对苯二甲酸与2,3,5,6-四氨基吡啶摩尔比为2:1。
3.如权利要求2所述的络合盐的制备方法,其特征是:反应过程中加入的碱为氢氧化钠,氢氧化钠与2,5-二羟基对苯二甲酸摩尔比为1.5:1。
4.如权利要求2所述的络合盐的制备方法,其特征是:反应温度为50~90℃。
5.一种高分子量聚对苯撑吡啶并双咪唑的制备方法,其特征是:将络合盐在多聚磷酸体系中,加入锡粉,经过两次程序升温聚合得到高分子量聚对苯撑吡啶并双咪唑,其中,多聚磷酸体系为多聚磷酸和五氧化二磷,第一次升温100~140℃,二次升温140~180℃,一次升温补加原料2,3,5,6-四氨基吡啶盐酸盐,二次升温补加五氧化二磷。
6.如权利要求3所述的高分子量聚对苯撑吡啶并双咪唑的制备方法,其特征是:络合盐加入量占络合盐与多聚磷酸体系总质量的15~17%,多聚磷酸体系中五氧化二磷含量为82~85wt%,锡粉加入量占络合盐质量的0.5~1%。
7.如权利要求3所述的高分子量聚对苯撑吡啶并双咪唑的制备方法,其特征是:程序升温中一次升温保持3~7h,二次升温保持2~5h。
8.如权利要求3所述的高分子量聚对苯撑吡啶并双咪唑的制备方法,其特征是:补加2,3,5,6-四氨基吡啶盐酸盐,补加量为2,5-二羟基对苯二甲酸摩尔量的50%。
9.如权利要求3所述的高分子量聚对苯撑吡啶并双咪唑的制备方法,其特征是:补加五氧化二磷,补加量至使反应内多聚磷酸中五氧化二磷含量达到82%~85%。
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