[发明专利]一种管式连续化制备亚硫酸氢钠甲萘醌的方法

权利要求书

1.一种管式连续化制备亚硫酸氢钠甲萘醌的方法，其特征在于所述方法为：在50-80℃温度下将β-甲萘醌、醇溶剂混合配成β-甲萘醌溶液，在50-80℃温度下配制焦亚硫酸钠水溶液，将预热至50-80℃的β-甲萘醌溶液与焦亚硫酸钠水溶液分别经过计量泵后，经混合器混合均匀，混合后的物料进入管式反应器进行反应，控制反应液温度为50～80℃，在管式反应器内的反应停留时间为1～15min；管式反应器出口所得物料冷却结晶、离心分离固体产物、洗涤、烘干制得亚硫酸氢钠甲萘醌；所述β-甲萘醌溶液和焦亚硫酸钠水溶液分别通过计量泵控制流量，使单位时间内β-甲萘醌溶液中的β-甲萘醌与焦亚硫酸钠水溶液中的焦亚硫酸钠的物质的量之比为1：0.6～0.9。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述醇溶剂为甲醇、乙醇或异丙醇。

3.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述β-甲萘醌溶液的质量分数为10～22％。

4.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述焦亚硫酸钠水溶液的质量分数为25～40％。

5.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述单位时间内β-甲萘醌溶液中的β-甲萘醌与焦亚硫酸钠水溶液中的焦亚硫酸钠的物质的量之比为1：0.7。

6.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述结晶在结晶釜中进行，控制结晶温度为0～10℃，保温结晶2～6小时，离心分离固体产物，用冷乙醇洗涤后烘干，制得亚硫酸氢钠甲萘醌。

7.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述方法采用如下设备：两个储罐，两台计量泵，混合器，管式反应器及用于管式反应器的加热器，冷却器和结晶釜；所述的两个储罐分别经过计量泵通过管路与混合器相连，所述的混合器通过管路与管式反应器的入口连接，所述管式反应器的出口通过管路与冷却器的入口相连；所述冷却器的出口连通结晶釜的入口，所述方法按以下步骤操作：在50-80℃温度下将β-甲萘醌、醇溶剂混合配成β-甲萘醌溶液，在50-80℃温度下配制焦亚硫酸钠水溶液，将预热至50-80℃的β-甲萘醌溶液与焦亚硫酸钠水溶液分别经过计量泵后，经混合器混合均匀，混合后的物料进入管式反应器进行反应，控制反应液温度为50～80℃，在管式反应器内的反应停留时间为1～15min；管式反应器出口所得物料经冷却器冷却后进入结晶釜、控制结晶温度为0～10℃，保温结晶2～6小时，离心分离固体产物，用冷乙醇洗涤后烘干，制得亚硫酸氢钠甲萘醌；所述β-甲萘醌溶液和焦亚硫酸钠水溶液分别通过计量泵控制流量，使单位时间内β-甲萘醌溶液中的β-甲萘醌与焦亚硫酸钠水溶液中的焦亚硫酸钠的物质的量之比为1：0.6～0.9；所述醇溶剂为甲醇、乙醇或异丙醇；所述β-甲萘醌溶液的质量分数为10～22％；所述焦亚硫酸钠水溶液的质量分数为25～40％。

8.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述反应液温度为75℃，在管式反应器内的反应停留时间为5min。

9.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述的管式反应器为内径为6mm、长度为80m的盘管式反应器。

10.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述醇溶剂为乙醇。