[发明专利]一种基于磁性固相萃取的卷烟主流烟气中苯并[a]芘的测定方法

权利要求书

1.一种基于磁性固相萃取的卷烟主流烟气中苯并[a]芘的测定方法，其特征在于：

第一步，标准系列溶液的配制：以环己烷为溶剂、苯并[a]芘标准品为溶质、氘代苯并[a]芘为内标，配制不同浓度的标准系列溶液：0.5、1.0、2.0、5.0、10.0、15.0 ng/mL，且标准系列溶液中内标浓度为8.125 ng/mL；

第二步，样品溶液的制备：

（1）、卷烟主流烟气中苯并[a]芘的捕集和萃取：卷烟按照GB/T 19609-2004，ISO 4387︰2000规定的条件抽吸完后，将捕集有主流烟气总粒相物的滤片置于容器中，加入萃取剂和内标氘代苯并[a]芘，内标浓度和标准系列溶液中内标浓度相同，进行超声萃取；所述萃取剂为环己烷或正己烷； 

（2）、卷烟主流烟气萃取物的富集和纯化：移取萃取液，加入磁性吸附剂，涡旋；之后在外界磁场作用下将磁性吸附剂吸附在瓶壁或瓶底，弃去清液；再加入清洗溶剂，涡旋，弃去清洗液；最后加入解吸溶剂，再在外界磁场作用下将解吸液与磁性吸附剂分离，收集解吸液作为样品溶液；其中，每10 mL萃取液，至少添加1.25 mg磁性吸附剂，至少添加0.3 mL清洗溶剂，添加0.1-1 mL解吸溶剂；所述磁性吸附剂为磁性富勒烯、磁性碳纳米管或磁性石墨烯，所述清洗溶剂为丙酮、乙酸乙酯、正己烷或环己烷，所述解吸溶剂为甲苯、二甲苯或乙苯；

第三步，标准系列溶液和样品溶液在相同条件下进行气相色谱-质谱分析：色谱-质谱条件为：色谱柱为DB-5MS或等效柱，规格：30 m × 0.25 mm × 0.25 μm；程序升温程序为：初始温度不低于50°C，然后升温至280-300°C，保持3 min以上；采用不分流进样模式，进样量为0.2 μL以上，溶剂切割时间不少于3 min；以高纯He为载气，流速为0.8-1.2 mL/min；进样口、离子源和传输线的温度分别为280°C、230°C和280°C；质谱电离源为EI源；电离电压为70 ev；扫描模式为选择离子扫描，苯并[a]芘和内标的监测离子的质荷比分别为252和264；

第四步，苯并[a]芘的定量：由苯并[a]芘峰面积和内标峰面积之比进行定量。

2.如权利要求1所述的测定方法，其特征在于：第二步之步骤（2）中，涉及的三处涡旋均至少0.5 min。

3.如权利要求1所述的测定方法，其特征在于：第二步之步骤（2）中，磁性吸附剂以其分散液的形式加入，对应的分散剂为丙酮、环己烷或正己烷。

4.如权利要求1所述的测定方法，其特征在于：第三步中，程序升温程序为：初始温度为150°C，先以6 °C /min的速率升温至260°C并保持10 min，然后再继续升温至280°C，保持20 min。

5.如权利要求1所述的测定方法，其特征在于第四步的具体操作过程为：以标准系列溶液中苯并[a]芘峰面积和内标峰面积之比为纵坐标，苯并[a]芘标准系列溶液的浓度为横坐标，绘制工作曲线；根据样品溶液中苯并[a]芘峰面积和内标峰面积之比，依据工作曲线，得到样品中苯并[a]芘的含量。