[发明专利]一种基于磁性固相萃取的卷烟主流烟气中苯并[a]芘的测定方法有效

专利信息
申请号: 201410251656.0 申请日: 2014-06-09
公开(公告)号: CN104049050A 公开(公告)日: 2014-09-17
发明(设计)人: 罗彦波;陈再根;庞永强;姜兴益;李雪;朱风鹏;侯宏卫;邢军;胡清源 申请(专利权)人: 国家烟草质量监督检验中心
主分类号: G01N30/06 分类号: G01N30/06
代理公司: 郑州联科专利事务所(普通合伙) 41104 代理人: 张智伟;刘建芳
地址: 450001 河南*** 国省代码: 河南;41
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摘要:
搜索关键词: 一种 基于 磁性 萃取 卷烟 主流 烟气 测定 方法
【说明书】:

技术领域

发明属于化学检验技术领域,具体涉及一种基于磁性固相萃取的卷烟主流烟气中苯并[a]芘的测定方法。

背景技术

稠环芳烃是烟草在高温缺氧条件下不完全燃烧的产物,目前已经在卷烟主流烟气中鉴别出大约30个有致癌性的稠环芳烃,其中最典型的是致癌性最高的苯并[a]芘。苯并[a]芘是目前所关注的7种代表性的卷烟烟气有害成分之一,因此检测卷烟主流烟气中苯并[a]芘的释放量对吸烟与健康的研究有重要意义。

卷烟燃烧过程所产生的烟气成分十分复杂,目前已经检测出的烟气成分已经超过5000余种,其中苯并[a]芘的含量通常在ng/支级别,且存在大量的干扰物质。因此,如何去除其它共存物质的干扰、有效地净化样品并富集目标分析物成了准确测定卷烟主流烟气苯并[a]芘释放量的重要基础,而且一直都是国内外烟草行业研究的热门课题和技术难题之一。

目前,比较成熟的卷烟烟气中苯并[a]芘的测定方法为固相萃取-气相色谱/质谱法(即中华人民共和国国家标准GB/T 21130-2007)。该方法首先对含有卷烟烟气粒相物的滤片进行超声萃取得到提取液,然后采用固相萃取技术对提取液进行处理,之后再进行气相色谱/质谱分析。但是该方法存在样品前处理时间长、操作繁琐、需要经过蒸发浓缩等不足。因此,有必要开发一种操作简单、快速准确、灵敏稳定的卷烟主流烟气中苯并[a]芘的测定方法。

发明内容

本发明正是针对现有技术状况进行改进,而专门设计的基于磁性固相萃取的卷烟主流烟气中苯并[a]芘的测定方法,本发明与国标方法相比,样品前处理操作过程更加简便快速、省时省力。

本发明采取的技术方案如下:

一种基于磁性固相萃取的卷烟主流烟气中苯并[a]芘的测定方法:

第一步,标准系列溶液的配制:以环己烷为溶剂、苯并[a]芘标准品为溶质、氘代苯并[a]芘为内标,配制如下述浓度的标准系列溶液:0.5、1.0、2.0、5.0、10.0、15.0 ng/mL,且标准系列溶液中内标浓度为8.125 ng/mL;

第二步,样品溶液的制备:

(1)、卷烟主流烟气中苯并[a]芘的捕集和萃取:卷烟按照GB/T 19609-2004,ISO 4387︰2000规定的条件抽吸完后,将捕集有主流烟气总粒相物的滤片置于容器中,加入萃取剂和内标氘代苯并[a]芘,内标浓度和标准系列溶液中内标浓度相同,进行超声萃取;所述萃取剂为环己烷或正己烷; 

(2)、卷烟主流烟气萃取物的富集和纯化:移取萃取液,加入磁性吸附剂,涡旋;之后在外借磁场作用下将磁性吸附剂吸附在瓶壁或瓶底,弃去清液;再加入清洗溶剂,涡旋,弃去清洗液;最后加入解吸溶剂,再在外加磁场作用下将解吸液与磁性吸附剂分离,收集解吸液作为样品溶液;其中,每10 mL萃取液,至少添加1.25 mg磁性吸附剂,至少添加0.3mL清洗溶剂,添加0.1-1ml解吸溶剂;所述磁性吸附剂为磁性富勒烯、磁性碳纳米管或磁性石墨烯,所述清洗溶剂为丙酮、乙酸乙酯、正己烷或环己烷,所述解吸溶剂为甲苯、二甲苯或乙苯;

第三步,标准系列溶液和样品溶液在相同条件下进行气相色谱-质谱分析:色谱-质谱条件为:色谱柱为DB-5MS或等效柱,规格:30 m × 0.25 mm × 0.25 μm;程序升温程序为:初始温度不低于50°C,然后升温至280-300°C,保持3 min以上;采用不分流进样模式,进样量为0.2 μL以上,溶剂切割时间不少于3 min;以高纯He(纯度 ≥ 99.999%)为载气,流速为0.8-1.2 mL/min;进样口、离子源和传输线的温度分别为280°C、230°C和280°C;质谱电离源为EI源;电离电压为70 ev;扫描模式为选择离子扫描,苯并[a]芘和内标的监测离子的质荷比分别为252和264。

第四步,苯并[a]芘的定量:由苯并[a]芘峰面积和内标峰面积之比进行定量。

较好地,第二步之步骤(2)中,涉及的三处涡旋均至少0.5 min。

优选地,第二步之步骤(2)中,磁性吸附剂以其分散液的形式加入,对应的分散剂为丙酮、环己烷或正己烷。

较好地,第三步中,程序升温程序为:初始温度为150°C,先以6 °C /min的速率升温至260°C并保持10 min,然后再继续升温至280°C,保持20 min。

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