[发明专利]一种蛋黄-蛋壳结构的氧化锌三元复合纳米材料的制备方法

权利要求书

1.一种具有蛋黄-蛋壳结构的复合纳米微球的制备方法，其特征在于具体步骤如下：

（1）制备油酸修饰的氧化锌纳米颗粒；

（2）将步骤（1）得到的油酸修饰的氧化锌纳米颗粒分散在含有共稳剂的苯乙烯（St）单体相中，在苯乙烯中再加入氧化硅的前驱体正硅酸烷基酯，得到油相；控制氧化锌纳米颗粒与苯乙烯单体的质量比为1:150~1:450，共稳剂与苯乙烯单体相对质量百分比为 2.5%~12.5%，正硅酸烷基酯与苯乙烯单体的质量比为1:10~4:6；

(3)在去离子水中加入摩尔浓度为 4~16 mM的表面活性剂，得到水相；

(4)在超声波辅助下，将步骤(3)得到的水相和步骤(2)得到的油相进行混合分散15~120 min完成预乳化，得到白色的乳液；在冰浴下采用超声细胞破碎仪或均质器进一步破碎，促进油相在水相中分散，控制超声功率为300~600 W，超声时间为3~30 min，得到包含有所有疏水性组分的细乳液液滴；所述细乳液液滴的主体是苯乙烯单体，里面含有共稳剂、油酸修饰的金属纳米颗粒和正硅酸烷基酯；其表面通过表面活性剂的作用而能够稳定分散在水相中；苯乙烯单体在去离子水中所占的相对质量百分比为10~30%；

(5)将步骤(4)得到的细乳液液滴进行通氮气除去内部的氧气，加入带有羧基基团的引发剂，引发剂占苯乙烯单体质量的0.8~2.0%，在引发剂作用下，在 65~85 ℃的水浴中进行聚合反应；反应过程中苯乙烯单体逐渐聚合，聚合反应进行30~180 min后，加入碱，碱占去离子水相对质量百分比的 0.05~0.25%，催化硅源的水解、缩聚反应，总反应进行5~24 h后停止，所得产物进行离心分离，并用去离子水洗涤，即得到具有蛋黄-蛋壳结构的聚苯乙烯/氧化锌/氧化硅复合纳米微球。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤 (2) 中所述表面活性剂是十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠或十六烷基三甲氧基溴化铵中任一种。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤 (2) 中所述共稳定剂可以是十六烷、十六醇或聚苯乙烯颗粒中一至几种。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤 (2) 中所述正硅酸烷基酯是正硅酸甲酯或者正硅酸乙酯中任一种。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(5)中所用的碱是氨水、氢氧化钾、氢氧化钠或四甲基氢氧化铵中任一种。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤 (5) 中所述引发剂采用4，4'-偶氮(4-氰基戊酸)。