[发明专利]一种L-α-氨基丁酰胺盐酸盐的制备方法有效
申请号: | 201410253598.5 | 申请日: | 2014-06-09 |
公开(公告)号: | CN104030942A | 公开(公告)日: | 2014-09-10 |
发明(设计)人: | 周雄飞;叶素斌;刘伟军;胡明阳;范丽平 | 申请(专利权)人: | 浙江普洛医药科技有限公司 |
主分类号: | C07C237/06 | 分类号: | C07C237/06;C07C231/12 |
代理公司: | 杭州天勤知识产权代理有限公司 33224 | 代理人: | 胡红娟 |
地址: | 322118 *** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氨基 丁酰胺 盐酸 制备 方法 | ||
1.一种L-α-氨基丁酰胺盐酸盐的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)在催化量酸的作用下,L-α-氨基丁酸和2,2-二甲氧基丙烷加热进行反应,反应完全后,经过后处理得到(S)-4-乙基-2,2-二甲氧基恶唑烷-5-酮;
(2)将步骤(1)中得到的(S)-4-乙基-2,2-二甲氧基恶唑烷-5-酮在氨解试剂的作用下进行氨解反应,得到的L-α-氨基丁酰胺与HCl进行成盐反应,得到L-α-氨基丁酰胺盐酸盐。
2.根据权利要求1所述的L-α-氨基丁酰胺盐酸盐的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,反应在溶剂中进行,所述的溶剂为丙酮,苯,甲苯,二甲苯,甲醇,乙醇,N,N-二甲基甲酰胺和二甲基亚砜中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的L-α-氨基丁酰胺盐酸盐的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述的酸为硫酸,盐酸,磷酸,对甲苯磺酸,三氟乙酸,三氯化铝,四氯化锡,三氯化铁或二氯化锌。
4.根据权利要求1所述的L-α-氨基丁酰胺盐酸盐的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述的酸和L-α-氨基丁酸的摩尔比为0.05~8.0:1。
5.根据权利要求2所述的L-α-氨基丁酰胺盐酸盐的制备方法,其特征在于,以丙酮作为溶剂时,反应温度为40℃~56℃。
6.根据权利要求1~5任一项所述的L-α-氨基丁酰胺盐酸盐的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述的后处理的操作为:将反应完全的反应液进行减压浓缩,除去溶剂和过量的试剂,得到的浓缩物为(S)-4-乙基-2,2-二甲氧基恶唑烷-5-酮的粗品;
所述的(S)-4-乙基-2,2-二甲氧基恶唑烷-5-酮的粗品直接作为步骤(2)的反应物与所述的氨解试剂进行反应。
7.根据权利要求1所述的L-α-氨基丁酰胺盐酸盐的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述的氨解试剂为氨水,氨甲醇溶液和氨乙醇溶液中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的L-α-氨基丁酰胺盐酸盐的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述的氨解反应的温度为70~80℃。
9.根据权利要求7所述的L-α-氨基丁酰胺盐酸盐的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述的氨解反应完成之后,减压浓缩得到的浓缩物加入醇溶剂溶解后进行所述的成盐反应;
所述的HCl以氯化氢醇溶液的形式加入。
10.根据权利要求9所述的L-α-氨基丁酰胺盐酸盐的制备方法,其特征在于,所述的氯化氢醇溶液为氯化氢甲醇溶液,氯化氢乙醇溶液或氯化氢异丙醇溶液。
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