[发明专利]一种L-α-氨基丁酰胺盐酸盐的制备方法有效

专利信息
申请号: 201410253598.5 申请日: 2014-06-09
公开(公告)号: CN104030942A 公开(公告)日: 2014-09-10
发明(设计)人: 周雄飞;叶素斌;刘伟军;胡明阳;范丽平 申请(专利权)人: 浙江普洛医药科技有限公司
主分类号: C07C237/06 分类号: C07C237/06;C07C231/12
代理公司: 杭州天勤知识产权代理有限公司 33224 代理人: 胡红娟
地址: 322118 *** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 一种 氨基 丁酰胺 盐酸 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种L-α-氨基丁酰胺盐酸盐的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

(1)在催化量酸的作用下,L-α-氨基丁酸和2,2-二甲氧基丙烷加热进行反应,反应完全后,经过后处理得到(S)-4-乙基-2,2-二甲氧基恶唑烷-5-酮;

(2)将步骤(1)中得到的(S)-4-乙基-2,2-二甲氧基恶唑烷-5-酮在氨解试剂的作用下进行氨解反应,得到的L-α-氨基丁酰胺与HCl进行成盐反应,得到L-α-氨基丁酰胺盐酸盐。

2.根据权利要求1所述的L-α-氨基丁酰胺盐酸盐的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,反应在溶剂中进行,所述的溶剂为丙酮,苯,甲苯,二甲苯,甲醇,乙醇,N,N-二甲基甲酰胺和二甲基亚砜中的至少一种。

3.根据权利要求1所述的L-α-氨基丁酰胺盐酸盐的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述的酸为硫酸,盐酸,磷酸,对甲苯磺酸,三氟乙酸,三氯化铝,四氯化锡,三氯化铁或二氯化锌。

4.根据权利要求1所述的L-α-氨基丁酰胺盐酸盐的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述的酸和L-α-氨基丁酸的摩尔比为0.05~8.0:1。

5.根据权利要求2所述的L-α-氨基丁酰胺盐酸盐的制备方法,其特征在于,以丙酮作为溶剂时,反应温度为40℃~56℃。

6.根据权利要求1~5任一项所述的L-α-氨基丁酰胺盐酸盐的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述的后处理的操作为:将反应完全的反应液进行减压浓缩,除去溶剂和过量的试剂,得到的浓缩物为(S)-4-乙基-2,2-二甲氧基恶唑烷-5-酮的粗品;

所述的(S)-4-乙基-2,2-二甲氧基恶唑烷-5-酮的粗品直接作为步骤(2)的反应物与所述的氨解试剂进行反应。

7.根据权利要求1所述的L-α-氨基丁酰胺盐酸盐的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述的氨解试剂为氨水,氨甲醇溶液和氨乙醇溶液中的至少一种。

8.根据权利要求1所述的L-α-氨基丁酰胺盐酸盐的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述的氨解反应的温度为70~80℃。

9.根据权利要求7所述的L-α-氨基丁酰胺盐酸盐的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述的氨解反应完成之后,减压浓缩得到的浓缩物加入醇溶剂溶解后进行所述的成盐反应;

所述的HCl以氯化氢醇溶液的形式加入。

10.根据权利要求9所述的L-α-氨基丁酰胺盐酸盐的制备方法,其特征在于,所述的氯化氢醇溶液为氯化氢甲醇溶液,氯化氢乙醇溶液或氯化氢异丙醇溶液。

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