[发明专利]一种红景天苷的新晶型及其制备方法在审
申请号: | 201410255169.1 | 申请日: | 2014-06-11 |
公开(公告)号: | CN104017036A | 公开(公告)日: | 2014-09-03 |
发明(设计)人: | 陈立典;吴晓华;褚克丹;喻琳;李琳;王文娣 | 申请(专利权)人: | 福建中医药大学;福建省闽东力捷迅药业有限公司 |
主分类号: | C07H15/18 | 分类号: | C07H15/18;C07H1/06 |
代理公司: | 北京科亿知识产权代理事务所(普通合伙) 11350 | 代理人: | 肖平安 |
地址: | 350000 福*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 红景天 新晶型 及其 制备 方法 | ||
1.一种红景天苷的新晶型,其特征在于所述新晶型称之为晶型B。
2.根据权利要求1所述的一种红景天苷的新晶型,其特征在所述的晶型B的熔点为138±2℃。
3.根据权利要求1所述的一种红景天苷的新晶型,其特征在所述的晶型B在显微中表现为针状晶习。
4.根据权利要求1所述的一种红景天苷的新晶型,其特征在于所述晶型B使用Cu-Ka辐射的X-射线粉末衍射图的特征峰以衍射角2θ(±0.2°2θ)表示位于(a)12.5°、(b)15.5°、(c)19.2°、(d)26.0°、(e)29.9°处。
5.根据权利要求4所述的一种红景天苷的新晶型,其特征在于在衍射角2θ的相对强度分别为(a)12.5°为7.5、(b)15.5°为24.8、(c)19.2°为36.7、( d)26.0°为2.5、(e)29.9°为3.3。
6.根据权利要求4所述的一种红景天苷的新晶型,其特征在于在衍射角2θ处显示具有谱线相对强度为20以上的X-射线衍射谱线,位于5.6°为100,15.5°为24.8,19.2°为36.7,22.5°为45.7,27.6°为23.6。
7.根据权利要求1-6中任意一项所述的一种红景天苷的新晶型,其特征在于晶型B以占物质的99.5%以上的形式存在。
8.根据权利要求4-6中任意一项所述的一种红景天苷的新晶型,其特征在于每个峰的相对峰强度不偏离X-射线粉末衍射图中相对峰强度20%以上。
9.一种制备红景天苷新晶型的方法,其特征在于用有机酯溶液做溶剂,加热回流使红景天苷溶解至过饱和状态,室温静置1h,置2~8℃环境中静置自然结晶,析出针状结晶,过滤,40~100度减压干燥,即得。
10.根据权利要求9所述的一种制备红景天苷新晶型的方法,其特征在于所述有机酯包括乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸甲酯中的一个或者其中的任意组合。
11.根据权利要求9或10所述的一种制备红景天苷新晶型的方法,其特征在于所述有机酯为乙酸丁酯。
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