[发明专利]灵仙跌打片的质量控制方法

权利要求书

1.一种行气活血、化瘀通脉的药物组合物的质量检测方法，其特征在于：该药物组合物是由如下重量配比的原料药制备而成的制剂（1000片）：威灵仙200g；制川乌140g；五灵脂（醋炒）140g。

2.该方法是采用高效液相色谱法进行检测，其操作步骤如下：

a 对照品溶液制备：精密称取乌头碱对照品20mg，置于100ml量瓶中，加入异丙醇-氯仿（1:1）混合溶液溶解并定容；精密吸取该溶液1ml，移至10ml量瓶中，以异丙醇-氯仿（1:1）混合溶液稀释至刻度，即得对照品溶液；

b 供试品溶液的制备：取灵仙跌打片20片，精密称重，研细；

精密称取细粉1g，分别置具塞锥形瓶中，加入氨试液2ml，精密加入异丙醇-氯仿（1:1）混合溶液50ml，称定重量，超声处理（功率300W，频率40kHZ）25min，放冷，再称定重量，以异丙醇-氯仿（1:1）混合溶液补足失去的重量；

摇匀，滤过，精密吸取续滤液25ml，40℃以下减压回收溶剂至干，残渣加异丙醇-氯仿（1:1）混合溶液溶解，转移至5ml量瓶中，滤过，取续滤液，即得；

c 测定：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各1 0μl，注入液相色谱仪，测定，即得；

d 色谱条件如下：

  色谱柱：LP-C18，4.6×250mm，5μm；

  流动相：乙腈一四氢呋喃(25：10)的混合液（流动相A），0.1mol/L醋酸铵溶液(每1000ml加冰醋酸0.5m1)流动相B；

梯度洗脱，流动相比例如下

时间（min）流动相A（%）流动相B（%）01585202080

  检测波长：230nm

  柱温：30℃。

3.根据权利要求2所述，其特征如下：对照品采用乌头碱。

4.根据权利要求2所述，其特征如下：采用高效液相法测定。

5.根据权利要求2所述，其特征如下：理论塔板数按乌头碱色谱峰计算应不低于3500。

6.根据权利要求2所述，其特征如下：成品每片含乌头碱计不得少于0.01%g。