[发明专利]灵仙跌打片的质量控制方法

说明书

技术领域

本发明涉及灵仙跌打片的质量检测方法，属于药物领域。

背景技术

灵仙跌打片已收载于《卫生部药品标准》中药成方制剂第七册，具有散风祛湿，活血止痛。用于手足麻痹，时发疼痛，跌打损伤，痛不可忍或瘫痪等症。

灵仙跌打片为薄膜衣，除去薄膜衣后显棕黑色；味苦、微甜。灵仙跌打片的处方(1000粒)如下：威灵仙200g；制川乌140g；五灵脂(醋炒)140g。

灵仙跌打片的制备方法如下：将五灵脂粉碎(过100目筛)备用。将五灵脂加10倍量水煎煮2次，每次3小时，合并煎煮液，滤过，滤液静置，取上清液浓缩至相对密度1.25～1.30(50℃测)的清膏。将制川乌净料加6倍量70％乙醇回流提取2次，每次3小时，合并提取液，静置，取上清液回收乙醇，浓缩至相对密度1.25～1.30(50℃测)的清膏。将上述细粉与两种清膏混匀，加入微晶纤维素、淀粉制成软材，制粒，于70～75℃干燥、压片，包成薄膜衣片。

目前灵仙跌打片执行的标准为国家食品药品监督管理局标准YBZ15942006，该标准通过紫外-可见分光光度仪，以校正曲线法测定灵仙跌打片中乌头碱的含量，从而达到控制灵仙跌打片的质量。但是该方法操作繁琐，耗时长，重现性较差，准确性和灵敏度都不高。本发明采用了一种操作简便，快速，准确的高效液相色谱法对灵仙跌打片中的乌头碱进行测定的方法。

发明内容

本发明的目的在于提供灵仙跌打片的质量检测方法。

本发明提供了一种散风祛湿，活血止痛的药物组合物的质量检测方法。

本发明采用高效液相色谱法对灵仙跌打片中的乌头碱进行测定，具体方案如下：

一种高效液相色谱法测定灵仙跌打片中乌头碱含量的方法，其色谱条件为：

a.填充剂为十八烷基硅烷键合硅胶；

b.流动相：乙腈-四氢呋喃(25：10)的混合液(流动相A)，0.1mol/L醋酸铵溶液(每1000ml加冰醋酸0.5m1)流动相B。梯度洗脱，流动相比例如下：

时间(min)流动相A(％)流动相B(％)01585202080

c.紫外检测器的检测波长为230nm；

d.所用流动相流速为1ml/min；

e.进样体积为10μl；

f.柱温：30℃。

1.乌头碱标准曲线绘制

a储备液的制备：精密称取乌头碱对照品适量，置于100ml量瓶中，加入异丙醇-氯仿(1:1)混合溶液制成每1ml含0.2001mg的溶液；

b线性标准品溶液制备：精密吸取储备液1ml，5ml，10ml，20ml，25ml，分别置于100ml量瓶中，以异丙醇-氯仿(1:1)混合溶液稀释至刻度，即得浓度为2.00μg/ml，10.01μg/ml，20.01μg/ml，40.02μg/ml,50.03μg/ml的现行标准溶液。

精密吸取线性标准品溶液各10μl，注入液相色谱仪，以浓度为横坐标，峰面积为纵坐标做标准曲线。结果见说明书附图图1。

2.供试品溶液制备