[发明专利]琥珀酸普卡必利Ⅰ晶型及其制备在审
申请号: | 201410258202.6 | 申请日: | 2014-07-19 |
公开(公告)号: | CN104193730A | 公开(公告)日: | 2014-12-10 |
发明(设计)人: | 包金远;黄辉;张孝清;蒋玉伟 | 申请(专利权)人: | 江苏礼华生物技术有限公司 |
主分类号: | C07D405/12 | 分类号: | C07D405/12;C07C55/10;C07C51/43 |
代理公司: | 无 | 代理人: | 无 |
地址: | 210046 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 琥珀酸 普卡必利 及其 制备 | ||
1.一种琥珀酸普卡必利晶型I,其特征在于晶体的粉末X-射线衍射图谱中,具有包括在衍射角2θ:7.762度、13.776度、15.542度、15.797度、20.266度、22.182度、23.358度及24.141度±1度处的衍射峰,所述粉末X-射线衍射图是用CuKα射线得到的图谱。
2.如权利要求1所述的琥珀酸普卡必利的I型晶体的制备方法,其特征在于进行加热使琥珀酸普卡必利溶解在溶剂中,将所得溶液冷却使其结晶化,所述的溶剂选自甲醇、乙醇、N,N-二甲基甲酰胺或其中任意一种与水的混合溶剂。
3.如权利要求2所述的琥珀酸普卡必利的I型晶体的制备方法,其特征在于析晶的溶剂为70%~80%甲醇/水混合溶剂,混合溶剂用量与琥珀酸普卡必利体积/质量比为3.7~5,其中体积单位为ml,质量单位为g。
4.如权利要求3所述的琥珀酸普卡必利的I型晶体的制备方法,其特征在于琥珀酸普卡必利在甲醇/水混合溶剂中的溶解温度为60~70℃,溶解后逐渐冷却至20~30℃搅拌析晶2h,再转入0~5℃搅拌析晶2h。
5.如权利要求2所述的琥珀酸普卡必利的I型晶体的制备方法,其特征在于析晶的溶剂为80%~85%乙醇/水混合溶剂,混合溶剂用量与琥珀酸普卡必利体积/质量比为5.2~6,其中体积单位为ml,质量单位为g。
6.如权利要求5所述的琥珀酸普卡必利的I型晶体的制备方法,其特征在于琥珀酸普卡必利在乙醇/水混合溶剂中的溶解温度为60~65℃,溶解后逐渐冷却至20~30℃搅拌析晶2h,再转入0~5℃搅拌析晶2h。
7.如权利要求2所述的琥珀酸普卡必利的I型晶体的制备方法,其特征在于析晶的溶剂为乙醇,乙醇用量与琥珀酸普卡必利体积/质量比为8~10,其中体积单位为ml,质量单位为g,溶解后逐渐冷却至20~30℃搅拌析晶1h。
8.如权利要求2所述的琥珀酸普卡必利的I型晶体的制备方法,其特征在于析晶的溶剂为N,N-二甲基甲酰胺,N,N-二甲基甲酰胺用量与琥珀酸普卡必利体积/质量比为3.2~4,其中体积单位为ml,质量单位为g。
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