[发明专利]一种合成纳米铜颗粒的方法

说明书

技术领域

本发明属于纳米材料的技术领域，尤其是用作催化剂的纳米铜颗粒的制备方法。

背景技术

当粒子尺寸进入纳米量级时，纳米微粒具有大的比表面积，表面原子数，表面能和表面张力随粒径的下降急剧增加，小尺寸效应，表面效应、量子尺寸效应及量子宏观隧道效应等导致纳米微粒的热、磁、光、敏感特性和表面稳定性等不同于常规粒子，这使得它在在许多领域都起着重要的作用，例如催化、光子学、光电子学、信息存储、表面拉曼增强(SERS)和磁流体领域。

铜作为一种典型的过渡金属，由于其特异的物理化学性质而被广泛研究。例如，纳米铜颗粒在制造高级润滑油、导电胶、清洁能源催化材料等领域有广阔的应用前景。特别是作为催化剂，铜基催化剂是石油化工和氮肥工业中应用的主要催化剂，如CO、CO₂加氢合成甲醇、选择性加氢合成等。纳米铜颗粒也可以作为电磁屏蔽涂料，可以用作电子浆料，在化纤制造过程中掺入铜等纳米金属颗粒可以制成导电纤维，在光学玻璃中掺杂铜纳米粒子可制备非线性光学材料。近年来，国内外已经发展了多种制备铜纳米颗粒的方法。主要有液相还原法、电沉积法、微乳液法、气相沉积法、蒸镀法、机械研磨法等，但因各种方法的自身特性而各有优缺点。液相还原法制备的纳米粒子具有表面活性高、颗粒形状和粒度易控制等优点，缺点是颗粒易团聚、分散性差。电沉积法、蒸镀法对设备要求较高、设备昂贵、不便操作；微乳液法能够制备均一尺寸及形貌的产品，但是除去产物表面的表面活性剂需要苛刻的条件或者需要大量洗涤剂，同时此方法规模化生产使用大量表面活性剂，导致生产成本高和环境污染。机械研磨法制得的产品粒径大、分布宽，而且需要较长的研磨时间，致使生产成本较高。因此，急需探索一种简便易行、对环境友好、原料易得的铜纳米颗粒的制备方法。

发明内容

本发明的目的在于在于解决上述现有制备方法存在的缺点和不足，提供一种操作简单、过程易于操控、重复性良好、对设备要求低、颗粒大小可控的铜纳米颗粒合成的新方法。

为了达到上述目的，本发明的技术解决方案是：

一种合成铜纳米颗粒的方法，包括以下步骤：

1、金属盐溶液的配制

配制硝酸铜，再搅拌加入配位体乙二胺四乙酸(EDTA)或间苯二酚中的任意一种，最后加入表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮(K-30)，搅拌至溶液完全变为澄清；

2、前驱体的生成

将步骤1制备的混合溶液置于120-150摄氏度中干燥5-10小时，直至形成疏松多孔的前驱体；

3、热处理

将前驱体分别放在充满保护气的管式炉内煅烧，所需温度为700-750摄氏度，升温速率控制在15-20摄氏度/分钟。

步骤1中所述的硝酸铜的摩尔浓度0.01-0.05mol/L；硝酸铜和配位体的摩尔比为1:1-1:3；硝酸铜和表面活性剂的摩尔比为1:2-1:5。

步骤3中所述的保护气为氮气；气体的流量为20ml/min。

步骤3中所述的煅烧时间为2-4小时。

本发明与现有的制备贵金属银纳米颗粒的技术相比，具有以下优点；

1)本发明实验操作简单、过程易于操控、重复性良好、对设备要求低，且过程中所使用的药品廉价，也不出现对环境有影响的有毒气体，制得的铜纳米颗粒分散性良好，尺寸均一，因此，本方法所采用的实验技术路线具有低成本高效且环境友好的特征。

2)本发明所制备纳米铜的粒径尺寸为20-50nm，对高氯酸铵的热分解具有明显的催化作用。

附图说明

图1为本发明实施例1中没有煅烧的前驱体(a)和产品铜纳米颗粒的X射线衍射图(b)。

图2为本发明实施例1中铜纳米颗粒的透射电镜图片(a)和电子衍射分析(b)结果。

图3为本发明实施例2中前驱体的热重-差热(TG-DSC)分析结果。

图4为纯高氯酸铵(b)和本发明实施例2中铜纳米颗粒/高氯酸铵复合物(a)的差热扫描量热分析结果。

图5为本发明实施例3中铜纳米颗粒的X射线衍射图。

具体实施方式：

下面结合实例和附图对本发明进行详细说明。