[发明专利]一种制备超净高纯硝酸的方法

权利要求书

1.一种制备超净高纯硝酸的方法，其特征在于包含以下步骤：

A、一次精馏：将90wt%以上的工业硝酸通过过滤，预热后进入精馏塔中加热精馏，控制回流比为3～8︰1，一次精馏产生的浓硝酸经高纯水稀释，当其d₄²⁰=1.41～1.42g/ml时，成为中间品；

B、离子交换：中间品通过α-ZrP离子交换柱进行离子交换； 

C、二次精馏：离子交换后的中间品加入到精馏塔中加热精馏，控制回流比为3～8︰1，二次精馏产物冷却后进入高纯氧气吹白罐，对其中溶解的NO₂、NO进行氧化吹白，经微滤器超净过滤后，得到超净高纯试剂硝酸。

2.根据权利要求1所述制备超净高纯硝酸的方法，其特征在于，所述α-ZrP离子交换柱由如下方法制得：取ZrOCl₂·8H₂O 溶于1～3mol/L的盐酸中，配制成ZrOCl₂浓度为0.05～0.3mol/L的溶液，搅拌下缓慢滴入含0.5～4mol/L的H₃PO₄和0.2～2mol/L的HCl的水溶液中，制得α-Zr(HPO₄)₂·H₂O凝胶，反应完成后静置陈化1～10天，过滤，高纯水洗涤至洗涤液无 Cl^-，在50～80℃下烘干，碾磨，选取80～100目的颗粒装柱，得到α-ZrP离子交换柱。

3.根据权利要求2所述制备超净高纯硝酸的方法，其特征在于，所述中间品通过α-ZrP离子交换柱进行离子交换后，还通过AMoP/SiO₂离子交换柱进行二次离子交换；所述AMoP/SiO₂离子交换柱是将微球硅胶浸渍在略微沸腾，浓度0.1～5mol/L的磷钼酸铵水溶液2～10小时，取出微球硅胶，再经干燥、85～180℃焙烧活化处理后，装柱，制得AMoP/SiO₂离子交换剂柱。

4.根据权利要求1所述制备超净高纯硝酸的方法，其特征在于，所述精馏塔中有高纯石英弹簧填料。