[发明专利]一种CoCrPt系合金溅射靶材和薄膜及其制备方法有效
申请号: | 201410260448.7 | 申请日: | 2014-06-12 |
公开(公告)号: | CN104032274A | 公开(公告)日: | 2014-09-10 |
发明(设计)人: | 谭志龙;张俊敏;王传军;闻明;毕珺;沈月;宋修庆;管伟明;郭俊梅 | 申请(专利权)人: | 贵研铂业股份有限公司 |
主分类号: | C23C14/35 | 分类号: | C23C14/35;C22C19/07;C22C1/10;C22C1/02;G11B5/851;G11B5/852 |
代理公司: | 昆明今威专利商标代理有限公司 53115 | 代理人: | 赛晓刚 |
地址: | 650106 云南省昆明市高新*** | 国省代码: | 云南;53 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 cocrpt 合金 溅射 薄膜 及其 制备 方法 | ||
技术领域
本发明属于含Pt磁记录溅射靶材及磁记录介质领域,具体涉及一种CoCrPt系合金溅射靶材、薄膜及其制备方法。
背景技术
1970年,日本教授岩崎俊一提出垂直磁记录介质时使用的材料是CoCr合金,起初人们的研究集就中于CoCrX合金,其中X材料一般选为Ta、Pt、Nb、B等。Pt可以增强CoCr材料的磁晶各向异性;Cr比较容易从晶粒中析出形成富Cr的晶粒边界,从而降低晶粒间的交换稱合相互作用;添加Ta有利于Cr的析出;B比Cr更容易从晶粒中析出,从而有效的降低晶粒间的耦合作用。因此,CoCrPtB合金溅射靶材被广泛的用作硬盘中的磁记录层或者耦合层。
但由于B元素的添加,使得本来脆性较大的CoCrPt系合金的脆性更大了,室温延伸率小于2%,因此只能通过热加工的方式来制备该类合金溅射靶材。专利文献1(US7927434)公开了一种CoCrPtB合金溅射靶材及其制备方法,该方法通过真空感应熔炼法制备锭坯,随后在1100℃热轧制该锭坯,要求其热变形量在15~40%之间,获得了矫顽力在3282~3293Oe之间的合金靶材,且其晶粒尺寸在200微米以下。本发明人对其进行重复实验发现:(1)单纯使用Co,Cr,Pt,B四种物料按化学计量比进行配料进行感应熔炼,由于B容易挥发,最终锭坯的化学成分会偏离名义配比成分;(2)真空感应熔炼制备的铸锭内部难免会存在气孔等熔铸缺陷,由于CoCrPtB合金本身的脆性,即使在1100℃的热轧过程,缺陷也会扩展,形成裂纹,最终导致锭坯裂断,从而大大的降低了产品的成品率。
专利文献2(US6797137)公开了一种CoCrPtB合金溅射靶材及其制备方法,主要是通过粉末冶金法制备合金靶材,制备的合金靶材的延伸率及断裂特性等力学性能均有所改善,但由于粉末冶金法需要通过制粉、球磨等工序,最终通过真空热压或热等静压等方式压制成型。因此与熔炼法相比存在如下缺陷:(1)化学成分均匀性较差;(2)靶材气体含量偏高,致密度低于熔炼法制备靶材;(3)为了成份均匀要进行长时间的球磨混合处理,容易引入杂质。上述缺点最终导致薄膜成份均匀性差,膜厚均匀性差,薄膜易产生缺陷等不良效果,最终影响薄膜的磁学特性。
基于以上存在的问题,本发明人提出了一种化学成份均匀且偏离名义成份较小、晶粒尺寸细小均匀、杂质含量低的CoCrPtB合金溅射靶材及其制备方法,该方法不仅保证上述产品的化学成份均匀,杂质含量低,而且还可以提高产品成品率,同时还提供了一种由此靶材制备的磁记录介质,该磁记录介质的磁记录层表面颗粒细小均匀,矫顽力高,方形度好。
发明内容
本发明的目的在于提供一种CoCrPt系合金溅射靶材和薄膜及其制备方法,所述溅射靶,有害杂质元素含量低,晶粒尺寸细小均匀,化学成份均匀且偏离名义成分较小。
本发明的另一目的在于提供一种使用上述溅射靶材制备的薄膜磁记录介质,该磁记录介质晶粒细小均匀、非磁性晶界明显,磁学性能优良。
本发明的第一目的是这样实现的,所述CoCrPt系合金溅射靶材还包括B元素,所述B元素的含量为0~20个原子百分比,所述合金靶材包括富Co相和富B相两个物相,其中富B相均匀的分布在富Co相中,所述富Co相的平均晶粒尺寸在20~50μm,富B相的平均晶粒尺寸在0~20μm。
所述合金靶材为Co11.5Cr22Pt10B或Co13Cr16Pt10B。
所述合金靶材还包括Si,Ti,Ta,Y,Zr等元素中的一种或几种。
所述合金靶材各元素的实际含量与名义含量的偏差<0.5at%。
所述合金靶材的C含量<50ppm,O含量<50ppm,S含量<10ppm,N含量<10ppm。
所述合金溅射靶材的矫顽力在3500~4500Oe,所述合金靶材厚度在4~9mm的厚度时,其透磁率为50%~80%之间。
一种制备所述CoCrPt系合金溅射靶材的方法,包括:
(1)真空熔炼:将物料按化学计量比进行配料,所述真空熔炼为中频真空感应熔炼,所使用坩埚为氧化铝或氧化锆坩埚,浇铸温度为1500~1650℃,在浇铸前,熔体在坩埚中包括有至少1次的凝固过程;
(2)热等静压:所述铸锭需经过热等静压处理,温度800~1100℃,4N高纯Ar气氛,压力为150~200MPa,保温时间为1~3h;
(3)热机械加工:经过上述热等静压处理的锭坯进行热轧开坯,轧制温度为800~1100℃,进行横纵交替轧制,轧制的道次变形量不大于10%;
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