[发明专利]一种从花椒叶中制备绿原酸及新绿原酸的方法有效
申请号: | 201410261020.4 | 申请日: | 2014-06-12 |
公开(公告)号: | CN104016864A | 公开(公告)日: | 2014-09-03 |
发明(设计)人: | 高鸿;颜欢;钟凯;黄毅娜;周子画 | 申请(专利权)人: | 四川大学 |
主分类号: | C07C69/732 | 分类号: | C07C69/732;C07C67/48;C07C67/56 |
代理公司: | 成都科海专利事务有限责任公司 51202 | 代理人: | 邓继轩 |
地址: | 610065 四川*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 花椒 制备 绿原酸 新绿 方法 | ||
1.一种从花椒叶中制备绿原酸及新绿原酸的方法,其特征在于该方法包括以下步骤:
(1)将干花椒叶粉碎,平均粒度为400~600μm,按料液比1g∶8~30mL加入浓度50~80wt%的甲醇作为提取剂,在室温下震荡24~36h,分离上清液,并将上清液浓缩干燥后获得甲醇浸膏;
(2)将上述甲醇浸膏分散于蒸馏水中,料液比为1g:10~30mL,然后按体积比1:2加入乙酸乙酯震荡萃取2~3次,收集水相萃取物并浓缩干燥,得率为19.8~25.8%;
(3)将上述干燥后的样品上反相树脂SciBioChem MCI-GEL层析柱,填料高度20cm,柱直径3.2cm,用甲醇-水梯度洗脱,浓度为0wt%、10wt%、20wt%、30wt%、40wt%、50wt%甲醇,洗脱流速为1~2mL/min;
(4)分别收集上述10wt%和20wt%甲醇洗脱液,浓缩干燥后得到样品,用制备高效液相色谱继续分离纯化;制备色谱的分离条件如下:色谱柱为制备柱,流动相为水和甲醇,梯度洗脱;
a收集步骤(4)中10wt%甲醇洗脱液,浓缩干燥后得样品,用制备高效液相色谱继续分离纯化;制备色谱的分离条件如下:ODS-3色谱柱5μm;流速,18.9mL/min;柱温,25℃;检测波长,320nm;梯度洗脱液,甲醇和水的体积比为1∶3,收集8.4min的色谱峰,减压除去溶剂,即获得新绿原酸化合物,得率为0.03~0.05%;
b收集步骤(4)中20wt%甲醇洗脱液,浓缩干燥后得样品,用制备高效液相色谱继续分离纯化;制备色谱的分离条件如下:ODS-3色谱柱5μm;流速,18.9mL/min;柱温,25℃;检测波长,320nm;梯度洗脱液,甲醇和水的体积比为1∶3,收集15.5min的色谱峰,减压除去溶剂,即获得绿原酸化合物,得率为0.03~0.06%。
2.根据权利要求1所述从花椒叶中制备绿原酸及新绿原酸的方法制备得到的绿原酸及新绿原酸,其结构式如下:
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