[发明专利]一种合金化硅基负极材料的制备方法及应用有效
申请号: | 201410263607.9 | 申请日: | 2014-06-14 |
公开(公告)号: | CN103996836A | 公开(公告)日: | 2014-08-20 |
发明(设计)人: | 高云智;陈思源;陈彬 | 申请(专利权)人: | 哈尔滨工业大学 |
主分类号: | H01M4/38 | 分类号: | H01M4/38 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 150000 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 合金 化硅基 负极 材料 制备 方法 应用 | ||
1.一种合金化硅基负极材料的制备方法,其特征在于所述方法步骤如下:
(1)对硅粉进行“镀覆—退镀—镀覆—退镀”的两次活化过程
将硅粉加入硫酸铜水溶液中,超声分散处理,滴加硼氢化钠水溶液至反应完毕,洗涤、抽滤,转移至连有尾气处理装置的三口烧瓶中,缓慢滴加浓硝酸以洗去镀层;将以上步骤重复一次,活化完成;其中:硫酸铜与硅粉的质量比为0.05:1~1:1;
(2)化学镀铜液的配制
将活化后的硅粉加入硫酸铜水溶液中,超声分散处理,控制硫酸铜与硅粉的质量比为3.75:1~15:1;
(3)在活化硅粉的表面进行化学镀铜
将上述混合溶液转移至三口烧瓶中,在保护气氛下,滴加硼氢化钠水溶液至反应完毕,洗涤、抽滤、真空干燥,铜镀层与硅粉的质量比为1:2~1:5。
2.根据权利要求1所述的合金化硅基负极材料的制备方法,其特征在于所述步骤(1)中,硅粉的粒径区间范围在20到8000 nm之间。
3.根据权利要求1所述的合金化硅基负极材料的制备方法,其特征在于所述步骤(1)中,超声功率为1.5-2 w/cm,超声频率为20-30 kHz,超声时间为5-15 min。
4.根据权利要求1所述的合金化硅基负极材料的制备方法,其特征在于所述步骤(1)中,硫酸铜水溶液浓度为5-10 g/L,硼氢化钠水溶液浓度为0.9-5 g/L,反应时间为5-20min,硼氢化钠水溶液加入量与硫酸铜水溶液加入量相同。
5.根据权利要求1所述的合金化硅基负极材料的制备方法,其特征在于所述步骤(2)中,超声功率为1.5-2w/cm,超声频率为20-30kHz,超声时间为0.5-1h。
6.根据权利要求1所述的合金化硅基负极材料的制备方法,其特征在于所述步骤(2)中,硫酸铜水溶液浓度为7.5-30g/L。
7.根据权利要求1所述的合金化硅基负极材料的制备方法,其特征在于所述步骤(3)中,硼氢化钠水溶液浓度为4.5-20 g/L,滴加时间为1-5min。
8.根据权利要求1所述的合金化硅基负极材料的制备方法,其特征在于所述步骤(3)中,反应时间为5-10min。
9.权利要求1-8任一权利要求所述方法制备的合金化硅基负极材料掺杂在石墨中作为锂离子电池负极材料的应用。
10.根据权利要求9所述的合金化硅基负极材料掺杂在石墨中作为锂离子电池负极材料的应用,其特征在于所述合金化硅基负极材料占石墨含量的1~98%%。
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