[发明专利]一种检测空气中2-氯-4溴苯酚的方法在审
申请号: | 201410263627.6 | 申请日: | 2014-06-13 |
公开(公告)号: | CN104034816A | 公开(公告)日: | 2014-09-10 |
发明(设计)人: | 黄强 | 申请(专利权)人: | 山东恒诚检测科技有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06 |
代理公司: | 北京双收知识产权代理有限公司 11241 | 代理人: | 卢新 |
地址: | 261400 山东省烟台市*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 检测 空气 苯酚 方法 | ||
1.一种检测空气中2-氯-4溴苯酚的方法,其特征在于:包括如下步骤:
采用Tenax采样管和综合大气采样器采集样品,热解吸进样,GC-ECD检测采样管中2-氯-4-溴苯酚的含量,计算得到空气中2-氯-4-溴苯酚的的浓度;其中,采样流量为200mL/min,采样时间为50min。
2.根据权利要求1所述的检测空气中2-氯-4溴苯酚的方法,其特征在于:所述Tenax采样管和所述综合大气采样器连接,所述Tenax采样管进样方式为热解吸进样,采样管按吸附标准溶液时气流相反方向或者采样时气流的相反方向连接入热解吸仪,所述热解吸温度为260℃,解吸时间为10min。
3.根据权利要求1所述的检测空气中2-氯-4溴苯酚的方法,其特征在于:采样时,在测定区域的上风向设1个采样点,在下风向设3个采样点,采样频次4次/天,采集1天。
4.根据权利要求1或2或3所述的检测空气中2-氯-4溴苯酚的方法,其特征在于:所述GC-ECD分析条件为:福立GC9790Ⅱ气相色谱仪,KB-5石英毛细管色谱柱,30m×0.25mm×0.25μm,5%二苯基-95%二甲基聚硅氧烷;进样口温度220℃;检测器温度260℃;柱箱温度150℃,采用恒温;载气:高纯氮气(≥99.999%),流速30mL/min,尾吹气28mL/min;进样模式:采用分流模式,分流流量20ml/min,每个浓度平行测定3次,以待测物质峰面积Y(μv×s)对含量X(ng)做标准曲线。
5.根据权利要求1所述的检测空气中2-氯-4溴苯酚的方法,其特征在于:所述方法还包括制备不同浓度的标准溶液和校准曲线系列Tenax采样管,具体包括如下步骤:
用分析天平准确称量0.1g2-氯-4溴苯酚,以苯作溶剂定容配制成浓度分别为2.00、3.00、4.00、5.00、10.0mg/L的系列混合标准溶液;
将标准溶液各取1.0μL注入Tenax采样管中;
将采样管连接于其他气相色谱仪的进样口,设定进样口温度为50℃,用100ml/min的流量通载气5min,迅速取下采样管,用聚四氟乙烯帽将采样管两端密封,得到2.00、3.00、4.00、5.00、10.0ng的校准曲线系列采样管。
6.根据权利要求1所述的检测空气中2-氯-4溴苯酚的方法,其特征在于:所述Tenax采样管填充物为粒径60-80目的Tenax吸附剂,所述Tenax吸附剂的填充量为200mg,填充后的Tenax采样管用老化装置老化后使用,老化时间为120min,老化流量为50ml/min,老化温度为350℃。
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