[发明专利]一种检测空气中2-氯-4溴苯酚的方法

说明书

技术领域

本发明涉及环境分析化学技术领域，特别是涉及一种检测空气中2-氯-4溴苯酚的方法。

背景技术

2-氯-4-溴苯酚分子式为C₆H₄BrClO，又称为邻溴对氯苯酚，在常温下为白色固体,熔点47-49℃,易挥发,具有刺激性气味,沸点233-235℃,闪点大于110℃,可溶于苯、甲苯、四氯化碳等溶剂。2-氯-4溴苯酚易溶于氯苯、二乙氧基甲烷等有机溶剂，能与水、醇、乙酸混溶，露于空气及日光中因溴游离，色渐变暗。2-氯-4-溴苯酚在工业上主要用作三元不对称有机磷杀虫剂丙溴磷的中间体，也可用于其他有机合成，一般是由2-氯苯酚与溴反应制得,生成反应产物通常是2-氯-4-溴苯酚、2-氯-6-溴苯酚及未反应原料2-氯苯酚的混合物。2-氯-4-溴苯酚的含量是影响丙溴磷原药质量的一项重要指标，目前2-氯-4溴苯酚在我国发展尚处在初级阶段，年需求量在几百吨，但实际产量较少、质量一般。从国外发展看，2-氯-4溴苯酚的阻燃效果非常好，是溴系列阻燃剂的发展方向之一，应用前景十分广阔。

酚类化合物是一种细胞原浆毒，其毒性作用是与细胞原浆中蛋白质发生化学反应，形成变性蛋白质，使细胞失去活性，它所引起的病理变化主要取决于毒物的浓度，低浓度时可使细胞变性，高浓度时使蛋白质凝固，低浓度对局部损害虽不如高浓度严重，但低浓度时由于其渗透力强，可向深部组织渗透，因而后果更加严重。酚类化合物侵犯神经中枢，刺激脊髓，进而导致全身中毒症状。酚类化合物可经皮肤、粘膜的接触，呼吸道吸入和经口进入消化道等多种途径进入体内。酚急性中毒大多发生于生产事故中，可以造成昏迷和死亡。皮肤接触酚液后，可引起严重灼伤，局部呈灰白色，起皱、软化，继而转化为红色、棕红色以致黑色，因其渗透力强，可使局部大片组织坏死。2-氯-4-溴苯酚毒性高，易挥发，腐蚀性强，能灼烧皮肤，刺激眼睛及皮肤。中毒严重者，可产生贫血及各种神经系统症状。对皮肤过敏者，可引起皮炎而难治愈。同时本品易燃，应远离火源，贮存于阴凉、干燥、通风处。

2-氯-4-溴苯酚对丙溴磷的生产及产品质量有很大影响，随着丙溴磷农药市场的不断扩展和需求量的急剧增大，2-氯-4-溴苯酚的生产规模也在不断扩大，由此带来的环境污染逐年加重，对人类的健康威胁也不断加剧。例如有着“国家级生态乡镇”称号的山东省莱州市的土山镇，却因为其附近的银海工业园区所带来的空气污染而被称为“癌症村”，村里的癌症发病率在正常水平数倍以上。《经济参考报》曾对这一现象有过报道，在莱州市土山镇海沧村等村附近，感觉到一股浓烈的臭味充斥在空气中。烟台市环境保护科学研究所一位专家分析认为，常年飘散在土山镇的海沧一村、海沧二村、海沧三村、李家村等几个村的刺鼻气味主要是一种含酚废气，出自当地的农药生产企业，其中包括丙溴磷产业的行业巨头-山东科源化工有限公司以及若干其他以生产丙溴磷、“2，4-D农药原药”等为主的化工企业。据了解，科源化工丙溴磷的年产量在1万吨以上，占全国总产量50％以上。丙溴磷、“2，4-D农药原药”在生产过程中会产生大量含酚废气和废水，而酚具有致癌的潜在毒性，含酚废气通过呼吸道和皮肤进入人体后，能给人的呼吸、血液、肝脏等系统和器官造成暂时性或永久性病变甚至直接致癌。

目前，关于2-氯-4-溴苯酚的定性、定量分析，文献报道主要是采用GC-FID或者LC的方法。牛淑妍等人采用内标标准曲线法测定2-氯-4-溴苯酚，建立了氢火焰离子化检测器测定2-氯-4-溴苯酚的方法，获得了良好的分离效果及准确的定量结果。王永昌等人提出了利用外标法对丙溴磷原药中的2-氯-4-溴苯酚进行液相色谱分析的方法，方法的准确度和精密度良好。毕春富等人建立了采用高效液相色谱法定量分析丙溴磷50％乳油中的2-氯-4-溴苯酚新方法，采用ODS不锈钢柱和紫外检测器进行分析，得到了良好的回收率和检测效果。