[发明专利]钙钛矿YCoxFe1-xO3氧化物晶体及其制备方法无效
| 申请号： | 201410263899.6 | 申请日： | 2014-06-13 |
| 公开（公告）号： | CN104072123A | 公开（公告）日： | 2014-10-01 |
| 发明（设计）人： | 谢文辉;李晓红;魏莹芬 | 申请（专利权）人： | 华东师范大学 |
| 主分类号： | C04B35/40 | 分类号： | C04B35/40;C04B35/622 |
| 代理公司： | 上海麦其知识产权代理事务所(普通合伙) 31257 | 代理人： | 董红曼 |
| 地址： | 200062 上*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 钙钛矿 yco sub fe 氧化物 晶体 及其 制备 方法 | ||
1.一种钙钛矿氧化物晶体，其特征在于，所述晶体为正交钙钛矿晶体，其化学式为：YCoXFe1-XO3，0.1≤x≤0.9；所述晶体空间群为Pnma，品格常数
2.一种钙钛矿氧化物晶体的制备方法，其特征在于，以Y(NO3)3·6H2O，Co(NO3)2·6H2O，Fe(NO3)3·6H2O为原料，利用溶胶凝胶法制得Y2CoXFe1-XO6的前驱体，再经干燥、热解、研磨、预烧，经1050℃-1100℃下高温合成，制备得到如权利要求1所述的钙钛矿氧化物晶体YCoXFe1-XO3，0.1≤x≤0.9。
3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
a.按照1∶x∶(1-x)的摩尔比分别称取分析纯的Y(NO3)3·6H2O，Co(NO3)2·6H2O，Fe(NO3)3·6H2O，0.1≤x≤0.9，加入去离子水溶解，得到硝酸盐溶液；按照n(金属离子)：n(柠檬酸)＝1∶1.5摩尔比称取分析纯的柠檬酸C6H8O7·H2O，将其溶于去离子水中，得到柠檬酸溶液；
b.将所述柠檬酸溶液逐滴加入所述硝酸盐溶液中，加入乙二醇，调节pH值至5-7；
c.将上述溶液于80℃下恒温搅拌，待溶剂挥发后形成透明凝胶，干燥所述透明凝胶，将所得的固体研磨成粉末；
d.将步骤c制得的粉末放入氧化铝坩埚，先以900℃预烧结，冷却后将粉末再次研磨并压制成块进行第二次烧结，第二次烧结温度为1050-1100℃；制备得到所述钙钛矿氧化物晶体YCoXFe1-XO3，0.1≤x≤0.9。
4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤b中，用氨水调节pH值。
5.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤c中，所述研磨成的粉末置于干燥箱80℃烘干，过120目筛。
6.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤d中，所述粉末中滴加质量分数为6％的聚乙烯醇溶液作为粘合剂；所述聚乙烯醇溶液的加入量为所述粉末质量的5％。
7.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤d中，所述压制成块在30-50MPa压强下进行。
8.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤d中，以2℃/min的升温速率在500℃保持2h排塑；以2℃/min的降温速率降温至室温。
9.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤d中，预烧结的预烧时间为5-8小时。
10.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤d中，第二次烧结的时间为8-12小时。
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