[发明专利]钙钛矿YCoxFe1-xO3氧化物晶体及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种钙钛矿氧化物YCo_XFe_1-XO₃晶体及其制备方法及其在电极材料，传感器和光催化领域等中的应用。

背景技术

自从1950S，对于钙钛矿ABO₃氧化物的结构以及性能就有很多研究。研究人员发现钙钛矿体系中存在一系列应用价值非常高的性能，例如高温超导，室温巨磁阻效应，室温隧穿型巨磁阻效应，光催化性能等等。由于它特殊的催化性、磁性、介电性和巨磁阻性质，从而使得这一体系的化合物受到了高度的关注。钙钛矿结构的YFeO₃，YCoO₃晶体材料在电极材料、传感器和光催化领域都具有重要的应用价值。传统高温固相反应法的制备中，因其不足有很多，例如烧结温度过高，需要反复多次烧结，容易产生杂相等等，这些都会很大程度上影响产物的性能。

发明内容

本发明的目的在于提供一种钙钛矿氧化物YCo_XFe_1-XO₃晶体，本发明的另一目的在于提供制备该化合物的方法。为克服现有制备方法的上述不足，本发明首次提出采用溶胶凝胶法制备前驱物，高温烧结合成钙钛矿YCo_XFe_1-XO₃(0.1≤x≤0.9)氧化物晶体的制备方法。

本发明首次提出了一种钙钛矿氧化物晶体，该晶体的化学式为YCo_XFe_1-XO₃，0.1≤x≤0.9；该YCo_XFe_1-XO₃晶体为正交钙钛矿晶体，空间群为Pnma，品格常数

本发明还提出了一种新的钙钛矿氧化物晶体YCo_XFe_1-XO₃(0.1≤x≤0.9)的制备方法，以Y(NO₃)₃·6H₂O，Co(NO₃)₂·6H₂O，Fe(NO₃)₃·6H₂O为原料，利用溶胶凝胶法制备出Y₂Co_XFe_1-XO₆的前驱体，经干燥、热解、研磨、预烧，经1050℃-1100℃下高温合成，制备得到所述钙钛矿氧化物晶体YCo_XFe_1-XO₃，0.1≤x≤0.9。

本发明制备方法，具体步骤包括以下：

a.按照1∶x∶(1-x)的摩尔比分别称取分析纯的Y(NO₃)₃·6H₂O，Co(NO₃)₂·6H₂O，Fe(NO₃)₃·6H₂O，0.1≤x≤0.9，加入适量的去离子水溶解，得到硝酸盐溶液；

按照n(金属离子)：n(柠檬酸)＝1∶1.5摩尔比称取分析纯的柠檬酸C₆H₈O₇·H₂O，将其溶于去离子水中，得到柠檬酸溶液。

b.将上述配好的柠檬酸溶液逐滴加入前述硝酸盐溶液中，然后加入适量的乙二醇，将溶液的pH值调至5-7，并搅拌3-6小时。优选地，用氨水调节溶液的pH值至6。优选地，搅拌5小时。

c.将上述溶液放入80℃的水浴锅，恒温搅拌，至溶剂挥发，形成透明凝胶，所述透明凝胶干燥后所得固体，再研磨成粉末。优选地，所述透明凝胶放在烘箱中，160℃下干燥24小时。优选地，所述研磨成的粉末置于干燥箱80℃烘干，将烘干的粉末过120目筛。

d.将步骤c制得的粉末放入氧化铝坩埚，先以900℃预烧结，冷却后，将粉末再次研磨并压制成块进行第二次烧结，根据X值的不同，烧结温度在1050-1100℃。

所述步骤d中，粉末放入氧化铝坩埚后，在所述粉末中滴加质量分数为4-8％的聚乙烯醇溶液作为粘合剂；所述聚乙烯醇溶液的加入量为所述粉末质量的3-6％。优选地，在所述粉末中滴加质量分数为6％的聚乙烯醇溶液作为粘合剂；所述聚乙烯醇溶液的加入量为所述粉末质量的5％。