[发明专利]一种铕/铋共掺型CaWO4红色荧光粉的制备方法有效
| 申请号： | 201410264064.2 | 申请日： | 2014-06-13 |
| 公开（公告）号： | CN104004518A | 公开（公告）日： | 2014-08-27 |
| 发明（设计）人： | 胡静;王前明;郑玉惠 | 申请（专利权）人： | 华南师范大学 |
| 主分类号： | C09K11/68 | 分类号： | C09K11/68 |
| 代理公司： | 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 | 代理人： | 裘晖 |
| 地址： | 510006 广东省广州市番*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 铋共掺型 cawo sub 红色 荧光粉 制备 方法 | ||
1.一种铕/铋共掺型CaWO4红色荧光粉的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)按照铕/铋共掺型CaWO4红色荧光粉的化学计量比称取Ca(NO3)2·4H2O，Bi(NO3)3·5H2O，Eu2O3和Na2WO4·2H2O；
(2)将Ca(NO3)2·4H2O和Bi(NO3)3·5H2O分别溶于去离子水中，得到硝酸钙溶液和硝酸铋溶液；将Eu2O3溶于浓硝酸中并用去离子水稀释，得到硝酸铕溶液；
(3)将步骤(2)中的硝酸钙溶液、硝酸铋溶液和硝酸铕溶液混合均匀，得到溶液A；
(4)将Na2WO4·2H2O溶于去离子水，得到钨酸钠溶液；
(5)在磁力搅拌的条件下，将钨酸钠溶液滴入溶液A中，滴加完毕，采用调节剂调节溶液pH，混匀后得到白色悬浊液；
(6)将步骤(5)中的白色悬浊溶液倒入反应容器中，加入去离子水，将反应容器置于超声辅助微波反应器中进行反应，得到反应后的悬浊液；
(7)将步骤(6)中反应后的悬浊液离心，洗涤，干燥，得到铕/铋共掺型CaWO4红色荧光粉；
步骤(1)中所述铕/铋共掺型CaWO4红色荧光粉的化学式为Ca1-x-yWO4:xEu3+,y Bi3+，其中，x＝0.05，y＝0～0.1。
2.根据权利要求1所述铕/铋共掺型CaWO4红色荧光粉的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述硝酸钙溶液中Ca(NO3)2·4H2O与去离子水的摩尔体积比为(0.85～0.95)mmol：10ml；
所述硝酸铋溶液中Bi(NO3)3·5H2O与去离子水的摩尔体积比为(0～0.1)mmol：10ml。
3.根据权利要求1所述铕/铋共掺型CaWO4红色荧光粉的制备方法，其特征在于：
步骤(2)中所述Eu2O3与硝酸溶液中硝酸的摩尔比为0.025mmol：(0.18～0.225)mmol；
所述Eu2O3与去离子水的摩尔体积比为0.025mmol：(5～10)ml。
4.根据权利要求3所述铕/铋共掺型CaWO4红色荧光粉的制备方法，其特征在于：所述硝酸溶液为浓硝酸，所述浓硝酸的质量百分比浓度为68％。
5.根据权利要求1所述铕/铋共掺型CaWO4红色荧光粉的制备方法，其特征在于：
步骤(4)中所述钨酸钠溶液中Na2WO4·2H2O与去离子水的摩尔体积比为1mmol：(10～15)ml。
6.根据权利要求1所述铕/铋共掺型CaWO4红色荧光粉的制备方法，其特征在于：步骤(5)中所述调节剂为氨水；所述pH调至8～9。
7.根据权利要求1所述铕/铋共掺型CaWO4红色荧光粉的制备方法，其特征在于：步骤(6)中所述超声辅助微波反应条件为微波功率为200W，反应温度为80℃；超声功率为300W，超声工作周期为2s，微波和超声的工作时间为1h。
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