[发明专利]一种铕/铋共掺型CaWO4红色荧光粉的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于无机发光材料领域，具体涉及一种铕/铋共掺型CaWO₄红色荧光粉的制备方法。

背景技术

近年来，白光LED具有体积小、耗电量低、寿命长、安全环保、易开发成轻巧产品等优点，被誉为继白炽灯、荧光灯和高强度气体放电灯后的第四代照明光源。自1996年第一只白光LED问世以来，发展迅速，发光效率不断提高，有望取代白炽灯、荧光灯和高压汞灯等传统的照明光源，成为二十一世纪最具发展前景的绿色照明光源。白光LED是由发光二极管芯片和可被LED有效激发的荧光粉组合而成，能获得各种室温发白光的器件。目前，白光LED的组装方法主要有三种，一是将红、绿、蓝色LED芯片组装在一起，但是由于不同的LED器件随着温度升高，发光亮度下降程度差别很大，其结果是造成混合白光的色坐标漂移；二是目前最常用的方法，即蓝色LED芯片激发黄色荧光粉得到白光，由于缺少红光发射成分，导致显色指数低，色温高；三是白光LED的发展方向，即近紫外LED芯片和三基色荧光粉组合得到白光，缺少能够被近紫外光有效激发的荧光粉，尤其是红色荧光粉。后两种方法都缺乏有效地红色荧光粉，因此人们一直都在寻找新的基质，通过不同的合成方法，开发新组分的红色荧光粉。

以钨酸盐作为基质的红色荧光粉具有很多优越的特性，如热稳定性、化学稳定性和发光性能，可以有效吸收蓝紫光LED发射的光谱，并将能量传递给掺杂在钨酸盐基体中的稀土离子。据我们所知，Bi³⁺已被证明是一种很好的敏化剂，能有效的将能量传递给Eu³⁺，拓宽激发光谱，增强荧光粉的红光发射。

众所周知，合成方法对荧光粉的微观结构、光学特性和量子效率起着重要作用，合成方法又可分为固态合成法和湿化学法。常见的合成方法有六种：共沉淀法、水热法、溶胶-凝胶法、高温固相法、燃烧法、微波辅助加热法。尽管荧光粉制备方法众多，但是各方法存在不足，如：高温固相反应温度高、耗能大、反应时间长，很难控制粒度的大小，经过粉碎、过筛处理的样品发光性能会衰减严重；溶胶凝胶法生产流程长，成本高，醇盐有毒性，容易造成污染，粉体中的杂质较多；沉淀法要求各组分具有相同相近的水解或沉淀条件，从而对原料的选择造成一定的困难，限制了使用；水热法粉体的发光强度、效率低，等等。各湿化学法制备的前驱体，需要进一步煅烧处理，才能得到所需的产品，总得来说，耗能大，反应时间较长、反应温度高。

发明内容

为了克服现有技术的缺点与不足，本发明的目的在于提供一种铕/铋共掺型CaWO₄红色荧光粉的制备方法。

本发明的目的通过以下述技术方案实现：

一种铕/铋共掺型CaWO₄红色荧光粉的制备方法，包括以下步骤：

(1)按照铕/铋共掺型CaWO₄红色荧光粉的化学计量比称取Ca(NO₃)₂·4H₂O，Bi(NO₃)₃·5H₂O，Eu₂O₃和Na₂WO₄·2H₂O；

(2)将Ca(NO₃)₂·4H₂O和Bi(NO₃)₃·5H₂O分别溶于去离子水中，得到硝酸钙溶液和硝酸铋溶液；将Eu₂O₃溶于浓硝酸中并用去离子水稀释，得到硝酸铕溶液；

(3)将步骤(2)中的硝酸钙溶液，硝酸铋溶液和硝酸铕溶液混合均匀，得到溶液A；

(4)将Na₂WO₄·2H₂O溶于去离子水，得到钨酸钠溶液；

(5)在磁力搅拌的条件下，将钨酸钠溶液缓慢滴入溶液A中，滴加完毕，采用调节剂调节溶液pH，混匀后得到白色悬浊液；

(6)将步骤(5)中的白色悬浊溶液倒入反应容器中，加入去离子水，将反应容器置于超声辅助微波反应器中进行反应，得到反应后的悬浊液；

(7)将步骤(6)中反应后的悬浊液离心，洗涤，干燥，得到铕/铋共掺型CaWO₄红色荧光粉。