[发明专利]以笼状倍半硅氧烷为致孔剂的聚丙烯腈基纳米多孔碳纤维的制备方法及其制品

权利要求书

1.以笼状倍半硅氧烷为致孔剂的聚丙烯腈基纳米多孔碳纤维的制备方法，其特征在于包括下列步骤：

(1)聚丙烯腈和笼状倍半硅氧烷共混溶液的制备；

先将笼状倍半硅氧烷溶解在氯仿中形成溶液，然后将所述溶液与聚丙烯腈在N,N-二甲基乙酰胺中制备共混溶液；

(2)静电纺丝制备纳米多孔碳纤维原丝；

将所述共混溶液进行静电纺丝，制得纳米多孔碳纤维原丝；

(3)纳米多孔碳纤维原丝的预氧化；

将所述纳米多孔碳纤维原丝在空气气氛下，以3～10℃/min的升温速率加热至250～280℃，恒温30～60min后，自然冷却至室温，得到纳米多孔碳纤维预氧化丝；

(4)炭化制备纳米多孔碳纤维；

将所述纳米多孔碳纤维预氧化丝在氮气保护下，以2～20℃/min的升温速率加热至900～1400℃，恒温50～90min后，冷却至室温，即得以笼状倍半硅氧烷为致孔剂的聚丙烯腈基纳米多孔碳纤维。

2.根据权利要求1所述的以笼状倍半硅氧烷为致孔剂的聚丙烯腈基纳米多孔碳纤维的制备方法，其特征在于，笼状倍半硅氧烷与氯仿的质量比为1:1～5。

3.根据权利要求1所述的以笼状倍半硅氧烷为致孔剂的聚丙烯腈基纳米多孔碳纤维的制备方法，其特征在于，聚丙烯腈与笼状倍半硅氧烷的质量比为90～99:10～1。

4.根据权利要求1或3所述的以笼状倍半硅氧烷为致孔剂的聚丙烯腈基纳米多孔碳纤维的制备方法，其特征在于，所述聚丙烯腈的重均分子量为5～20万；所述笼状倍半硅氧烷为支链带有氨基的，为氨乙基氨丙基异丁基笼状倍半硅氧烷、氨乙基氨丙基异丁基笼状倍半硅氧烷、对氨苯基异丁基笼状倍半硅氧或N-甲基氨丙基异丁基笼状倍半硅氧烷。

5.根据权利要求1所述的以笼状倍半硅氧烷为致孔剂的聚丙烯腈基纳米多孔碳纤维的制备方法，其特征在于，制备共混溶液的具体步骤为：(1)20～80℃下搅拌2～12小时将聚丙烯腈充分溶解于N,N-二甲基乙酰胺中；(2)将笼状倍半硅氧烷与氯仿常温磁力搅拌至溶解澄清；(3)将已溶解于氯仿中的笼状倍半硅氧烷加入至聚丙烯腈的N,N-二甲基乙酰胺溶液中，20～80℃下搅拌2～12小时至溶解澄清，制成共混溶液；所述共混溶液的浓度为5～20wt.％。

6.根据权利要求1所述的以笼状倍半硅氧烷为致孔剂的聚丙烯腈基纳米多孔碳纤维的制备方法，其特征在于，所述静电纺丝的推速为5-25μL/min，静电场电压9-30kV，极距10-25cm。

7.根据权利要求1所述的以笼状倍半硅氧烷为致孔剂的聚丙烯腈基纳米多孔碳纤维的制备方法，其特征在于，所述纳米多孔碳纤维原丝的预氧化在电加热炉内进行；所述自然冷却是指随炉冷却。

8.根据权利要求1所述的以笼状倍半硅氧烷为致孔剂的聚丙烯腈基纳米多孔碳纤维的制备方法，其特征在于，所述炭化是在高温电加热炉恒温区进行，通入氮气排尽高温电加热炉恒温区的空气，接通水冷却回流装置，将尾气排放管通入至碱液中，经升温并恒温后，停止高温电加热炉工作，继续通入氮气；所述冷却是指随炉冷却。

9.如权利要求1～8中任一项所述的以笼状倍半硅氧烷为致孔剂的聚丙烯腈基纳米多孔碳纤维的制备方法制得的制品。

10.根据权利要求9所述的制品，其特征在于，所述制品为电纺纤维毡，其平均直径为100～1000纳米，孔径为5～200纳米。