[发明专利]4‑联苯甲醇的合成方法有效
申请号: | 201410267397.0 | 申请日: | 2014-06-16 |
公开(公告)号: | CN105198707B | 公开(公告)日: | 2018-03-02 |
发明(设计)人: | 漆伟君;蔡伟兵;陆电云 | 申请(专利权)人: | 浦拉司科技(上海)有限责任公司 |
主分类号: | C07C33/24 | 分类号: | C07C33/24;C07C29/124 |
代理公司: | 上海浦一知识产权代理有限公司31211 | 代理人: | 高月红 |
地址: | 200131 上海市中国*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 联苯 甲醇 合成 方法 | ||
1.一种4-联苯甲醇的合成方法,其特征在于,包括步骤:
(1)将联苯、多聚甲醛、磷酸、浓盐酸以及催化剂混合后,加热至100~120℃,并在封闭体系中反应2~48小时,冷却,分层为水层和有机层;所述步骤(1)中,催化剂选自氯化亚铜、溴化亚铜或铜;
(2)去除步骤(1)的水层,并在有机层中加水,加热回流8~48小时,冷却,过滤,得到粗品;
(3)用有机溶剂将步骤(2)得到的粗品进行重结晶,得到4-联苯甲醇。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述步骤(1)中,联苯与多聚甲醛的摩尔比为2.5:1~1.5:1;
联苯与浓盐酸的重量比为1:2~1:4。
3.如权利要求2所述的方法,其特征在于:所述联苯与多聚甲醛的摩尔比为2.3:1;
联苯与浓盐酸的重量比为1:3。
4.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述步骤(1)中,磷酸是质量浓度为50~85%的磷酸,并且磷酸与浓盐酸的重量比为1:2~1:6。
5.如权利要求4所述的方法,其特征在于:所述磷酸是质量浓度为85%的磷酸。
6.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述步骤(1)中,浓盐酸的质量浓度为30%。
7.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述步骤(1)中,封闭体系中的压力为2~10个大气压;
步骤(1)中,分层中的水层能重复利用。
8.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述步骤(3)中,有机溶剂选自甲苯、甲基叔丁基醚或乙酸乙酯。
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