[发明专利]一种氨基改性氧化石墨烯接枝改性超滤微滤膜的制备方法有效
申请号: | 201410267511.X | 申请日: | 2014-06-16 |
公开(公告)号: | CN104001436A | 公开(公告)日: | 2014-08-27 |
发明(设计)人: | 李方;李佳峰;赵永军;孟蝶;黄嘉慧;王随峰;张冉冉;郑凯;王康伟 | 申请(专利权)人: | 东华大学 |
主分类号: | B01D71/78 | 分类号: | B01D71/78;B01D67/00 |
代理公司: | 上海申汇专利代理有限公司 31001 | 代理人: | 翁若莹;殷志翔 |
地址: | 201620 上*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氨基 改性 氧化 石墨 接枝 超滤 滤膜 制备 方法 | ||
1.一种氨基改性氧化石墨烯接枝改性超滤/微滤膜的方法,其特征在于,具体步骤包括:
第一步:按重量比52~57∶30~36∶8~10∶3~4将氧化石墨烯、二甲基甲酰胺、有机溶剂和二环己基碳酰亚胺混合,超声处理10~15min,然后在100~15℃下反应40~50h,加入无水乙醇,经静置,过滤,所得沉淀经洗涤,烘干处理后,得到氨基改性氧化石墨烯;
第二步:以成品超滤/微滤膜作为基膜,将基膜在浸润液中浸泡0.5~2小时,取出来后浸在纯水里,浸泡过夜,完成浸润处理;将浸泡过夜的膜取出,膜过滤表面与多巴胺溶液接触反应,利用空气进行曝气搅拌,反应1~2小时,膜表面变成棕色;将膜取出,清水冲洗干净,放在乙醇里浸泡20min,取出备用;
第三步:将氨基改性氧化石墨烯置于分散剂与水的体积比为9∶1的体系中,超声处理20~30min,得到氨基改性氧化石墨烯分散液;将体积为n升0.1mol/L三羟甲基氨基甲烷溶液与体积0.17n升0.1mol/L盐酸混匀并稀释至2n升;加入氢氧化钠溶液,调节pH至8.8,得到Tris-HCL缓冲液,加入2n升氨基改性氧化石墨烯分散液制成混合液;将第二步得到的基膜浸没在该混合液中,在60℃条件下搅拌反应0.5~2小时,反应后清水冲洗,用含重量浓度为0.02%的叠氮化钠溶液冲洗干净,密封包装。
2.如权利要求1所述的氨基改性氧化石墨烯接枝改性超滤/微滤膜的方法,其特征在于,所述第一步中的有机溶剂为三乙烯四胺、乙二胺和己二胺中的一种或两种以上的混合物。
3.如权利要求1所述的氨基改性氧化石墨烯接枝改性超滤/微滤膜的方法,其特征在于,所述第一步中的无水乙醇与二甲基甲酰胺的体积比为1∶3。
4.如权利要求1所述的氨基改性氧化石墨烯接枝改性超滤/微滤膜的方法,其特征在于,所述第二步中的成品超滤/微滤膜材质为PVDF、PS、PES、PVC、PAN或以上材质混纺所制得的超滤/微滤膜。
5.如权利要求1所述的氨基改性氧化石墨烯接枝改性超滤/微滤膜的方法,其特征在于,所述第二步中的浸润液为异丙醇、乙醇和乙二醇中的任意一种或两种以上的混合物。
6.如权利要求1所述的氨基改性氧化石墨烯接枝改性超滤/微滤膜的方法,其特征在于,所述第三步中的分散剂为N,N-二甲基乙酰胺、二甲基甲酰胺中或两者与水的混合物。
7.如权利要求1所述的氨基改性氧化石墨烯接枝改性超滤/微滤膜的方法,其特征在于,所述第三步中氨基改性氧化石墨烯分散液的浓度为30~100g/L。
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