[发明专利]一种氨基改性氧化石墨烯接枝改性超滤微滤膜的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种氨基改性氧化石墨烯接枝改性超滤/微滤膜的方法，属于制膜技术领域。

背景技术

超滤膜分离过程是溶液在压力作用下，溶剂与部分低分子量溶质穿过膜上微孔到达膜的另一侧，而高分子溶质或其他乳化胶束团被截留，实现从溶液中分离的目的，超滤过程具有分离系数大、操作温度在室温上下、无相变、操作简单和设备较简单等特点，已获得广泛应用。

超滤膜分离技术也正越来越频繁地被应用于水处理中，它可能会成为水处理工艺中的主导技术之一。与常规处理方法相比，超滤膜对于微生物、溶解性有机物、消毒剂副产品和其它组分的去除能力远大于前者，因此有理由相信，超滤膜具有取代常规处理方法的潜力。然而，该方法的处理效率在很大程度上取决于运行或预处理条件。这些措施主要是为了减少膜污染程度，膜污染的出现是因为进水中的杂质和溶液中的溶质易在膜表面或膜基质内沉积和吸附，它们使膜性能恶化，继而导致严重的膜通量衰减与跨膜压差的增加。为减缓膜污染而采取的各种技术措施，如反冲洗、化学清洗等，势必会增加附属设备的投入成本及膜处理设施的运行成本。为了缓解这个问题，并促进超滤技术的应用，表面改性是一种非常有潜力的方法，它能提高膜表面的亲水性，使制备的膜具有更好的防污性能。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种亲水性好和机械强度高的氨基改性氧化石墨烯接枝改性超滤/微滤膜的方法。

为了解决上述技术问题，本发明提供了一种氨基改性氧化石墨烯接枝改性超滤/微滤膜的方法，其特征在于，具体步骤包括：

第一步：按重量比52～57∶30～36∶8～10∶3～4将氧化石墨烯、二甲基甲酰胺、有机溶剂和二环己基碳酰亚胺混合，超声处理10～15min，然后在100～15℃下反应40～50h，加入无水乙醇，经静置，过滤，所得沉淀经洗涤，烘干处理后，得到氨基改性氧化石墨烯；

第二步：以成品超滤/微滤膜作为基膜，将基膜在浸润液中浸泡0.5～2小时，取出来后浸在纯水里，浸泡过夜，完成浸润处理；将浸泡过夜的膜取出，膜过滤表面与多巴胺溶液接触反应，利用空气进行曝气搅拌，反应1～2小时，膜表面变成棕色；将膜取出，清水冲洗干净，放在乙醇里浸泡20min，取出备用；

第三步：将氨基改性氧化石墨烯置于分散剂与水的体积比为9：1的体系中，超声处理20～30min，得到氨基改性氧化石墨烯分散液；将体积为n升0.1mol/L三羟甲基氨基甲烷溶液与体积0.17n升0.1mol/L盐酸混匀并稀释至2n升；加入氢氧化钠溶液，调节pH至8.8，得到Tris-HCL缓冲液，加入2n升氨基改性氧化石墨烯分散液制成混合液；将第二步得到的基膜浸没在该混合液中，在60℃条件下搅拌反应0.5～2小时，反应后清水冲洗，用含重量浓度为0.02％的叠氮化钠溶液冲洗干净，密封包装。

优选地，所述第一步中的有机溶剂为三乙烯四胺、乙二胺和己二胺中的一种或两种以上的混合物。

优选地，所述第一步中无水乙醇与二甲基甲酰胺的体积比为1∶3。

优选地，所述第二步中的成品超滤/微滤膜材质为PVDF、PS、PES、PVC、PAN或以上材质混纺所制得的超滤/微滤膜。

优选地，所述第二步中的浸润液为异丙醇、乙醇和乙二醇中的任意一种或两种以上的混合物。

优选地，所述第三步中的分散剂为N，N-二甲基乙酰胺、二甲基甲酰胺中或两者与水的混合物。

优选地，所述第三步中氨基改性氧化石墨烯分散液的浓度为30～100g/L。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

本发明以涂覆聚合多巴胺的商品超滤/微滤膜为底膜，氨基改性氧化石墨烯接枝改性底膜，机械强度高、化学稳定性好，纯水渗透通量大，能够有效减缓膜污染和浓差极化，工艺简单，成本低，适用于水净化、废水处理、食品、医药、能源等领域。

具体实施方式

为使本发明更明显易懂，兹以优选实施例，作详细说明如下。

实施例1

一种氨基改性氧化石墨烯接枝改性超滤膜的方法，具体步骤为：