[发明专利]一种基于甲酸电氧化的Pd膜电极的修饰方法有效
| 申请号： | 201410268055.0 | 申请日： | 2014-06-16 |
| 公开（公告）号： | CN104022290A | 公开（公告）日： | 2014-09-03 |
| 发明（设计）人： | 李巧霞;王龙龙;曹晓璐;王亚骏 | 申请（专利权）人： | 上海电力学院 |
| 主分类号： | H01M4/88 | 分类号： | H01M4/88;H01M4/86;H01M4/92;C25D7/00;B01J23/644 |
| 代理公司： | 上海科盛知识产权代理有限公司 31225 | 代理人： | 林君如 |
| 地址： | 200090 *** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 基于 甲酸 氧化 pd 电极 修饰 方法 | ||
1.一种基于甲酸电氧化的Pd膜电极的修饰方法，其特征在于，该方法利用Sb在Pd表面上发生欠电位沉积，在Pd基底表面上沉积单层Sb以改善Pd表面结构，具体采用以下步骤：
(1)制备Pd膜：将玻碳电极在麂皮上打磨成镜面，再在0.1M HClO4中采用循环伏安法进行电化学清洗(0～1.0V VS.SCE)，之后在Pd镀液中沉积钯(采用循环伏安电沉积方法，镀液为5mM PdCl2+0.1M HClO4)；
(2)在Pd膜表面沉积单层Sb：将沉积有钯的Pd镀膜在0.1mM酒石酸锑钾(APT)+0.5M H2SO4中控电位沉积(0.2～0.3V vs.SCE)10～30s，即完成在Pd基底表面上沉积单层Sb。
2.根据权利要求1所述的一种基于甲酸电氧化的Pd膜电极的修饰方法，其特征在于，步骤(1)中进行电化学清洗具体采用以下步骤。以玻碳电极为工作电极、铂网为对电极、饱和甘汞电极为参比电极，将其组装成三电极体系，电解质溶液为0.1M HClO4，采用循环伏安法对玻碳电极进行扫描，扫描范围：0～1.0V vs.SCE，扫描段数：50段，扫速：0.1V/s。
3.根据权利要求1所述的一种基于甲酸电氧化的Pd膜电极的修饰方法，其特征在于，步骤(1)在Pd镀液中沉积钯具体采用以下步骤。以已经电化学清洗的玻碳电极为工作电极、铂网为对电极、饱和甘汞电极为参比电极，将其组装成三电极体系，电解质溶液为5mM PdCl2+0.1M HClO4，先测量此体系的开路电位(OCP)，然后采用循环伏安法在玻碳电极上电沉积Pd膜，电位扫描范围：-0.15～OCPvs.SCE，初始扫描极性：负，扫描段数：31段，扫速：0.05V/s。
4.根据权利要求1所述的一种基于甲酸电氧化的Pd膜电极的修饰方法，其特征在于，步骤(2)中采用的控电位沉积具体采用以下步骤。以Pd膜电极为工作电极、铂网为对电极、饱和甘汞电极为参比电极，将其组装成三电极体系，电解质溶液为0.1mM酒石酸锑钾(APT)+0.5M H2SO4，在Pd膜上进行Sb的控电位沉积，沉积电位：0.25V vs.SCE，沉积时间10～30s。
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