[发明专利]一种安息香的绿色合成方法有效
申请号: | 201410268160.4 | 申请日: | 2014-06-16 |
公开(公告)号: | CN104003863A | 公开(公告)日: | 2014-08-27 |
发明(设计)人: | 方向宏;冯乙巳;杨志萍;汤增荣;何领;曹镇;汪鹏飞 | 申请(专利权)人: | 黄山华惠科技有限公司;合肥工业大学 |
主分类号: | C07C49/83 | 分类号: | C07C49/83;C07C45/75;B01J31/02 |
代理公司: | 深圳市百瑞专利商标事务所(普通合伙) 44240 | 代理人: | 杨大庆;叶绿林 |
地址: | 245061 安徽省*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 安息香 绿色 合成 方法 | ||
1.一种安息香的绿色合成方法,包括以下步骤:
(1)将苯甲醛与咪唑盐酸盐按摩尔比为1:0.003~0.015,投入反应釜,再加入占苯甲醛质量的60~75%无水乙醇溶剂,调整反应体系PH值为7.8~8.5,在70~90℃下反应1.5-2.5h;
(2)反应结束后,将所述反应釜放入冰水浴中结晶过滤;得到结晶母液和浅黄色固体,所述浅黄色固体用乙醇洗涤,得到白色针状晶体,常压干燥,即为安息香成品。
2.如权利要求1所述的安息香的绿色合成方法,其特征在于:在所述步骤(1)中用磷酸二氢钠、磷酸氢二钠作为缓冲溶液,调整反应体系PH值为7.8~8.5。
3.如权利要求1或2所述的安息香的绿色合成方法,其特征在于:在所述步骤(2)中的结晶母液中继续加入摩尔比为1:0.003~0.015的苯甲醛与咪唑盐酸盐,合成安息香成品。
4.如权利要求1所述的安息香的绿色合成方法,其特征在于:所述步骤(1)中苯甲醛为106g,咪唑盐酸盐0.8-1.2g,无水乙醇70-75g,用磷酸二氢钠、磷酸氢二钠作为缓冲溶液,调整PH值7.8~8.5,在80-85℃下反应2h。
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