[发明专利]固体中微量有机气体的定性与定量分析的方法

权利要求书

1.一种固体中微量有机气体的定性与定量分析的方法，其特征在于，该固体中微量有机气体的定性与定量分析的方法包括：

GC/MS仪器与TG/DTA仪器的联合应用；固体中微量有机气体的释放及采集；做气体分析时GC/MS仪器条件的优选；GC/MSTIC图谱解析及有机物成分的定性和定量计算；TG/DTA热重/差热分析仪器条件的优选；TG/DTA谱图解析及吸附水及有机气体定量计算；GC/MS和TG/DTA计算结果的综合计算得出最终结论。

2.如权利要求1所述的固体中微量有机气体的定性与定量分析的方法，其特征在于，该固体中微量有机气体的定性与定量分析的方法具体包括以下步骤：

第一步，对固体中微量有机气体进行GC/MS定性和定量分析；

具体操作步骤包括：

步骤一，准确称量样品1g后密封于采样器中；

步骤二，除去样品和采样器中的空气后释放样品中包裹或吸附的有机气体；

步骤三，气体样进行定量采集；

步骤四，GC/MS仪器做样条件优化选择后进行GC/MS仪器分析；

步骤五，进行图谱解析及气体成分的认定；

步骤六，归一化积分峰面积；

步骤七，对比化合物鉴定表，给出各有机气体成分百分含量；

第二步，对固体中微量有机气体进行TG/DTA定量分析；

具体操作步骤包括：

步骤一，将约30mg样品置于TG/DTA的高温瓷坩埚中并准确称重；

步骤二，在高纯氮的气氛中进行TG/DTA程序升温，以2℃/min.从30℃升至200-800℃(根据有机气体成分确定温度范围)；

步骤三，进行图谱解析，并计算出释放气体的温程及其质量；

第三步，最后，根据TG/DTA给出的固体物质中有效气体准确释放率(mg/g或％)和GC/MS分析得出的各气体成分化合物名称及百分含量(％)，综合两仪器所测得结果，得出样品中目标气体的准确含量。

3.如权利要求1所述的固体中微量有机气体的定性与定量分析的方法，其特征在于，该方法进一步包括自然界固体样品中微量有机气体的快速定性与定量检测方法，该检测方法如下：

首先利用TG/DTA仪器检测出这些自然界固体样品中有机气体的释放温程，其次利用高温高压釜热模拟实验控制在有机气体的释放温程收集有机气体并计算释放量，再经过采集有机气体后做GC/MS的有机气体成分定性分析，最后综合TG/DTA仪器检测、热模拟实验和GC/MS仪器检测的结果给出目标样品的产气率和气体组分结论。

4.如权利要求1所述的固体中微量有机气体的定性与定量分析的方法，其特征在于，所述方法采用TG/DTA仪器和GC/MS仪器的联合使用以及TG/DTA仪器、热模拟实验和GC/MS仪器的联合使用；由于TG/DTA仪器样品量很少释放出的有机气体无法满足GC/MS仪器分析时对样品量的需求，GC/MS仪器分析所需的气体样品是通过气体采样器或热模拟高温高压釜采集的气体样进行分析；所谓联合使用是指将两台仪器分析出的数据综合计算得出需要的结论。用于检测固体样品中微量有机气体的快速定性与定量技术。