[发明专利]固体中微量有机气体的定性与定量分析的方法

说明书

技术领域

本发明属于微量有机气体分析技术领域，尤其涉及一种固体中微量有机气体的定性与定量分析的方法。

背景技术

在自然界及工业产品的不同类型固体中吸附、携带或包裹的有机气体的定性及定量分析是较困难的课题，尤其是微量有机气体的快速定性及定量分析其难度更大。比如环糊精中包裹的“1-MCP气”、煤岩中吸附和携带的“煤层气”、页岩中吸附的“页岩气”、储层砂岩中储藏的“天然气”以及笼状冰体(可燃冰)中包藏的“甲烷气”等，这些固体中有机气体急需找到一种快速且可靠的定性和定量的科学分析方法。

发明内容

本发明实施例的目的在于提供一种工业生产固体中微量有机气体的定性与定量分析的方法，旨在解决现有固体中有机气体缺少快速且可靠的定性和定量分析方法的问题。

本发明实施例是这样实现的：一种固体中包裹的微量有机气体的定性和定量分析的方法包括：

GC/MS仪器与TG/DTA仪器的联合应用；固体中微量有机气体的释放及采集；做气体分析时GC/MS仪器条件的优选；GC/MSTIC图谱解析及有机物成分的定性和定量计算；TG/DTA热重/差热分析仪器条件的优选；TG/DTA谱图解析及吸附水及有机气体定量计算；GC/MS和TG/DTA计算结果的综合计算得出最终结论。

进一步，所述的固体中微量有机气体的定性与定量分析的方法具体包括以下步骤：

第一步，对固体中微量有机气体进行定GC/MS定性和定量分析；

具体操作步骤包括：

步骤一，准确称量样品1g后密封于采样器中；

步骤二，除去样品和采样器中的空气后释放样品中包裹或吸附的有机气体；

步骤三，气体样进行定量采集；

步骤四，GC/MS仪器做样条件优化选择后进行GC/MS仪器分析；

步骤五，进行图谱解析及气体成分的认定；

步骤六，归一化积分峰面积；

步骤七，对比化合物鉴定表，给出各有机气体成分百分含量；

第二步，对固体中微量有机气体进行TG/DTA定量分析；

具体操作步骤包括：

步骤一，将约30mg样品置于TG/DTA的高温瓷坩埚中并准确称重；

步骤二，在高纯氮的气氛中进行TG/DTA程序升温，以2℃/min.从30℃升至200-800℃(根据有机气体成分确定温度范围)；

步骤三，进行图谱解析，并计算出释放气体的温程及其质量；

第三步，最后，根据TG/DTA给出的固体物质中有效气体准确含量(mg/g或％)和GC/MS分析得出的各气体成分化合物名称及百分含量(％)，综合两仪器所测得结果，得出样品中目标气体的准确含量。

本发明实施例的另一目的在于提供一种自然界固体样品中微量有机气体的快速定性与定量检测方法，检测方法如下：首先利用TG/DTA仪器检测出这些自然界固体样品中有机气体的释放温程，其次利用高温高压釜热模拟实验控制在有机气体的释放温程收集有机气体并计算释放量，再经过采集有机气体后做GC/MS的有机气体成分定性分析，最后综合TG/DTA仪器检测、热模拟实验和GC/MS仪器检测的结果给出目标样品的产气率和气体组分结论。

本发明实施例的另一目的在于提供一种TG/DTA仪器和GC/MS仪器的联合使用以及TG/DTA仪器、热模拟实验和GC/MS仪器的联合使用，用于检测固体样品中微量有机气体的快速定性与定量技术。

本发明提供的固体中微量有机气体的定性与定量分析的方法，解决了在自然界及工业产品的不同类型固体中吸附、携带或包裹的有机气体的定性及定量分析等较困难的问题。

附图说明

图1是本发明实施例提供的1-MCP释放气体GC/MS总离子流图；

图2是本发明实施例提供的1-MCP样品TG/DTA谱图；

图3是本发明实施例提供的固体中微量有机气体的定性与定量分析的方法的流程图。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

一种固体中包裹的微量有机气体的定性和定量分析的方法包括：