[发明专利]一种用于多晶硅铸锭的脱模层、多晶硅铸锭方法及铸锭用坩埚

说明书

技术领域

本发明涉及多晶硅的制造领域，尤其涉及一种用于多晶硅铸锭的脱模层、准单晶硅铸锭方法及铸锭用坩埚。

背景技术

目前普遍采用的定向凝固系统法(简称DSS)多晶铸锭工艺，是采用氮化硅粉(或是以氮化硅粉为主的混合物)作为脱模剂。其工艺是将氮化硅粉(或是以氮化硅粉为主的混合物)以一定的比例调配于纯水(或其它有机溶剂)中，形成悬浮液，再用喷枪将该脱模剂悬浮液喷涂在铸锭用石英坩埚内壁，形成脱模材料层。该方案的主要缺点是：

1)喷涂在坩埚壁内侧的氮化硅粉在晶体生长时容易作为成核中心，影响到晶体生长的质量；

2)晶体生长工艺过程中，硅料融化后，粘附在坩埚壁上的氮化硅粉，容易被熔体冲刷下来，一方面造成晶体中氮化硅颗粒的夹杂；另一方面，该区域涂层被带走后，脱模效果受到很大影响，会造成沾埚等现象；

3)为防止氮化硅在高温(>1150℃)下的挥发，采用氮化硅脱模的铸锭工艺需要采用较高的(一般为600mbar)气压，而炉内气氛压力越高越容易沾污硅材料。

现有改进的多晶硅铸锭脱模技术，一是改变氮化硅与其它添加剂在悬浮液中的配比；二是改善喷涂工艺。但是这两种改进手段都不能从根本上解决以上问题。鉴于此，多晶硅铸锭领域急需一种脱模技术来解决或尽量避免上述问题，以获取高质量的多晶硅锭。

发明内容

为了解决上述问题，本发明提供了一种用于多晶硅铸锭的脱模层，采用高纯硅化物薄片作为脱模层，解决了现有涂层技术带来的粗糙界面对形核不利的问题，以及涂层颗粒引起长晶杂质原子以及杂质颗粒沾污的问题；将所述脱模层应用于多晶硅铸锭，可以改善铸锭底部及侧边红区的宽度，尤其是可以应用于准单晶硅铸锭，降低了现有涂层技术对准单晶侧部生长的不利影响，大幅提高准单晶的比例。

本发明是通过以下技术方案实现的。

第一方面，本发明提供了一种用于多晶硅铸锭的脱模层，所述脱模层设置于铸锭用坩埚内壁的表面，将硅料与坩埚内壁隔离，所述坩埚内壁包括坩埚底部和坩埚侧壁，所述脱模层的材质为纯度在99.99％以上的高纯硅化物薄片，所述脱模层的厚度为0.1mm～2mm。

优选地，所述高纯硅化物薄片为纯度在99.99％以上的高纯氮化硅(Si₃N₄)陶瓷片、高纯碳化硅(SiC)陶瓷片、高纯石英陶瓷片和高纯石英玻璃中的至少一种。

所述高纯硅化物薄片包括高纯硅化物陶瓷片和高纯硅化物玻璃，所述高纯硅化物陶瓷片为高纯硅化物粉体经压片、高温烧结工艺获得；所述高纯硅化物陶瓷片为硅化物单晶粒致密堆砌的多晶体；而所述硅化物玻璃主要是经过熔炼并切割磨制而成，所述硅化物玻璃为连续致密的网络结构；

所述高纯硅化物陶瓷片和硅化物玻璃的共同优点是：表面平整光滑，结构致密，耐高温、化学稳定性好、耐腐性能好，以其作为脱模层，不仅可以将坩埚内壁与硅料有效隔离，实现良好的脱模效果；另一方面，所述高纯硅化物薄片表面平整光滑，内部结构致密，纯度高，有效地实现(微米级)光滑的晶体成核界面，排除了侧部颗粒杂质的引入，从根本上抑制了侧部成核，有效改善铸锭底部及侧边红区的宽度，位错区域比例大大降低，有利于晶体质量和铸锭良率的提高；此外，在长晶过程中，所述高纯硅化物薄片与硅锭粘连，但是由于彼此热胀系数不同，在硅锭制备的冷却过程中易产生应力，在该应力作用下，由于薄片质脆，薄片会自行开裂与硅锭分离，因此不会对硅锭造成破坏性的影响。

更优选地，所述高纯硅化物薄片为高纯石英玻璃。

所述高纯石英玻璃通常由石英熔炼并切割磨制而成，所述高纯石英玻璃具有近程有序、远程无序的无规网络结构而且整体均匀密实，表面平整光滑，耐腐蚀，以此作为脱模层，可以形成光滑的晶体成核界面，石英与硅料的成分接近，不会形成杂质形核中心，有利于晶体质量和铸锭良率的提高；虽然在长晶过程中易于硅锭粘连，但是石英玻璃与硅锭的热膨胀系数不同，而且玻璃薄片质脆，所以冷却过程中，薄片在较小的应力下会自行开裂，与硅锭分离；而且所述高纯石英玻璃成本低廉而且易得。

优选地，所述脱模层由底部脱模模块和侧壁脱模模块组成。

优选地，所述底部脱模模块为与坩埚底部的大小和形状一致的高纯硅化物薄片，或者为多块高纯硅化物薄片的拼接组合体。

优选地，所述侧壁脱模模块为与坩埚侧壁的大小和形状一致的高纯硅化物薄片，或者为多块高纯硅化物薄片的拼接组合体。