[发明专利]超小NaYF4: Yb3+, Er3+上转换发光材料的制备方法

权利要求书

1.一种超小NaYF₄:Yb³⁺,Er³⁺上转换纳米颗粒发光材料的制备方法，其特征在于1)通过降低反应物中稀土醋酸盐的浓度或调节油酸与1-十八烯的含量来降低上转换纳米颗粒的尺寸；2)通过对反应温度的多次震荡设计，对形核与结晶过程进行控制，实现上转换纳米颗粒尺寸的进一步降低。 

2.根据权利要求1所述的一种超小NaYF₄:Yb³⁺,Er³⁺上转换纳米颗粒发光材料的制备方法，其特征在于该方法制备步骤如下： 

1).将0.1～1.0mmol稀土醋酸盐溶于油酸与1-十八烯中，加热到100～130℃搅拌30～40min形成均匀的反应溶液； 

2).当温度降至50～60℃，将溶于甲醇的NH₄F与NaOH加入到上述反应溶液中，并搅拌30～40min，得到混合溶液，其中NH₄F和NaOH与稀土醋酸盐的摩尔比分别为4:1～4.5:1和2:1～3:1； 

3).将步骤2)所得的混合溶液除去甲醇后，温度升至290～320℃反应90～120min，随后冷却至室温即得到NaYF₄:Yb³⁺,Er³⁺上转换纳米颗粒发光材料； 

4).将制备的上转换纳米颗粒发光材料经乙醇清洗2～3次后分散到正己烷中。 

3.根据权利要求2所述的一种超小NaYF₄:Yb³⁺,Er³⁺上转换纳米颗粒发光材料的制备方法，其特征在于：当通过降低反应物中稀土醋酸盐的浓度或调节油酸与1-十八烯含量制备超小NaYF₄:Yb³⁺,Er³⁺上转换纳米颗粒时，所述步骤1)中，稀土醋酸盐总物质量浓度为0.00076～0.038mol/L；油酸与1-十八烯的体积比为1:5～2:5；步骤3)中反应温度为300～310℃。 

4.根据权利要求2所述的一种超小NaYF₄:Yb³⁺,Er³⁺上转换纳米颗粒发光材料的制备方法，其特征在于：当通过温度震荡控制NaYF₄:Yb³⁺,Er³⁺上转换纳米颗粒尺寸的方法时，所述步骤1)中，稀土醋酸盐总物质量浓度为0.00076～0.038mol/L；油酸与1-十八烯的体积比为1:5～2:5；步骤3)中，将溶液温度首先升至310～320℃保温3～5min，随后降至300～305℃保温5～10min，之后降至290～295℃保温10～15min；完成上述步骤后将温度升至310～320℃并按此温度工艺重复2～5次，即得到NaYF₄:Yb³⁺,Er³⁺上转换纳米颗粒。