[发明专利]一种SiO2包裹的核壳结构催化剂的制备方法

权利要求书

1.一种SiO₂包裹的核壳结构催化剂的制备方法，其特征在于是一种用于甲烷部分氧化制合成气的SiO₂包裹的Ni/ZrO₂@SiO₂核壳结构催化剂的制备方法， 该方法将活性组分镍与可抗积碳的ZrO₂共沉淀，并将其纳米粒子包裹在稳定的SiO₂胶囊内，得到同时实现抗烧结和抗积碳目的SiO₂包裹的Ni/ZrO₂@SiO₂核壳结构催化剂，具体制作步骤如下：

步骤一、采用共沉淀方法制备NiO/ZrO₂纳米粒子

1）称取1~10g可溶性金属镍盐和1~10g可溶性金属锆盐，将其溶解在100ml去离子水中，制成镍盐和锆盐混合溶液；

2）称取1~10g聚乙二醇和1~10g氢氧化钠溶于去离子水中，制成母液；

3）在机械搅拌下，向母液中滴入混合溶液；室温搅拌1-3 h，离心收集所得沉淀，并用去离子水、乙醇各洗两次；

4）将步骤3）得到的沉淀在空气中50~100℃下干燥12-24 h，在300~800℃下焙烧5-10 h得到NiO/ZrO₂纳米粒子；

步骤二、SiO₂包裹的核壳结构催化剂的制备

1）称取1~2 g步骤1）得到的NiO/ZrO₂纳米粒子置于100~300ml无水乙醇中，加入1~2 g聚乙烯吡咯烷酮，搅拌12~24 h，得到备用的混合溶液；

2）向备用的混合溶液中加入10~30ml氨水，超声振荡30~60min；

3）向步骤2）得到溶液加入0.1~1ml可溶性硅源和5~10ml无水乙醇，将混合溶液超声振荡1~3 h，离心收集产物;

4）将步骤3）离心收集产物进行水洗和乙醇清洗；

5）将步骤4）清洗产物于空气中80~100℃干燥12-24 h，然后置于马弗炉中于500~800℃下焙烧5-10 h，冷却至室温得到NiO/ZrO₂@SiO₂催化剂；

6）NiO/ZrO₂@SiO₂催化剂经氢气还原得Ni/ZrO₂@SiO₂核壳结构催化剂。

2.按照权利要求1所述一种SiO₂包裹的核壳结构催化剂的制备方法，其特征在于所述的可溶性硅源为正硅酸甲酯或正硅酸乙酯。

3.按照权利要求1所述一种SiO₂包裹的核壳结构催化剂的制备方法，其特征在于可溶性金属镍盐为硝酸镍、醋酸镍、氯化镍、乙酰丙酮镍或碱式碳酸镍；可溶性金属锆盐为硅酸锆、乙酸锆或氯化锆。

4.按照权利要求1所述一种SiO₂包裹的核壳结构催化剂的制备方法，其特征在于只将Ni(NO₃)₂ ·6H₂O加入到去离子水中充分溶解，后续制备方法与步骤1）步骤2)相同，得到Ni@SiO₂催化剂。